现代分离技术试题.doc

《现代分离技术试题.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、现代分离技术试题填空部分：2、我们测定气相色谱仪灵敏度时，如果用202•白色担体，邻苯二中酸二壬酯固定液，此时按两相所处的状态属于（气一液）色谱；按固定相性质属于（填充柱）色谱；按展示方式属于（冲洗）色谱；按分离过程所依据的物理化学原理属于（分配）色谱。2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源，波长固定式的紫外（UV）检测器，它是以低压汞灯的最强发射线（253.8）nm做为测定波长。3谱法。4（高分子多孔小球），（化学键合）固定相三类。5、保留值大小反映了（组分）与（固定相）之间作用力的大小，这些作用力包括（定向力），（诱导力），（色散力），（氢

2、键作用力）等。6沸点在300°C以下的物质，柱温往往控制在（150°C以下）；沸点300°C以上的物质，柱温最好能控制在（200°C以下）；高分子物质大多分析其裂解产物。若分析多组分宽沸程样品，则可釆用（程序升温）；检测器可釆用（FID）o7用黄色标写“氮”；氢气漆（深绿色），红色标写“氢”。8B,B—氧二丙腊是（强极性）固定液，属（5）级。9、采用TCD否则易烧损铢餌丝。10.色谱基木参数测量与计算的关键是（控制色谱操作条件的稳定）。11＞气相色谱中，对硫、和硫磷检测器（SPD）；共31页1,对大多数有机化合物有很高灵敏度的是氢火焰离子化检测

3、器（FID）o22、某色谱峰峰底宽为50秒，它的保留时间为50分，在此情况下,该柱子理论板数有块。13＞液相色谱中较常用的检测器冇三种；而我校GC-16A气相色谱仪带有（热导检测器TCD）,（氢火焰离子化检测器FID）,（火焰光度检测器FPD）,（电子捕获检测器ECD）四种检测器。15谱），（离子交换色谱），（凝胶色谱）四种分离方式。16、高分子多孔小球是由苯乙烯和二乙烯苯聚合而成，由于合成条件和添加成分不同，因而具冇不同极性，一般最高使用温度为（250—270°C）o其特点是：（大的比表面和孔容），（机械强度好），（具有疏水性），（耐腐蚀），

4、（不存在固定液流失问题）。适用于分析（有机物中痕量水分）。17、液相色谱屮的示差折光检测器与紫外、荧光检测器不同，是通用型检测器。但它灵敏度低、易受温度和流速影响，而且不能（进行梯度洗脱）等等。18、色谱分离条件的选择，而根据分离方程。实际上为使K'、n、ris变化，需改变（K'）、（n或H）、（）a?k+l?R=??ais找出最佳分离条件。19、色谱定量分析中，适用于样品中各组分不能全部出峰或在多组分中只定量其中某儿个组分时，可采用（外标法）和（内标法）;当样品中所冇组分都流出色谱柱产生相应的色谱峰，并要求对所冇组分都作定量分析时，宜釆用（归

5、一化法）法。20、己知某组分的峰底宽为40秒，保留时间为400秒，则此色谱柱的理论塔板数是（）;若柱长为1.00米，则理论塔板高度为（）毫米。共3：［页222、用气相色谱法分离环己烷、苯、甲苯，它们的沸点分别为（见表）若用TCD作检测器，N2作载气，上海试剂厂102白色硅烷化担体，15%邻苯二甲酸二壬酯（中等极性）作固定液，柱温85°C,检测器温度115°C,则组分出峰顺序（环己烷）、（苯）、（甲苯）o若用液体石蜡为固定液（非极性），则组分出峰顺序是（苯）、（环己烷）、（甲苯）o23-24、色谱定量分析屮常用的定量方法冇（外标法），（内标法），

6、（归一化法）三种，当样品屮不是所有组分都能出峰，不耍求对所有组分作定量分析时，宜采用（外标法）或（内标法）o25、在气相色谱分析时，为了测定下面的组分，请选择合适的色谱柱与适当的检测器。（1）煤气中氧，氮，一氧化碳，甲烷的分离测定用（分子筛或活性炭？）柱及（TCD）检测器。（2）蔬菜水果中农药残留量的测定用（ECD或FPD）检测器。（3）同时定量测定C5-C9这五种组分可用邻苯二甲酸二壬酯固定液,TCD检测器，采用（内标法）定量方法，既方便，又误差小。（4）尿素醇解法合成碳酸二甲酯跟踪分析碳酸二甲酯含量，我们能控制准确的进样量时，用（外标法）定

7、量方法较好，可采用（GDX）柱及（TCD）检测器。26、GC27、相比B2829、分配系数K指平状态时组分在固定相与流动相中的而容量因子K'指平衡状态下组分在固定相与流动相中的（质量）之比。30、GC氢化合物常用（活性炭），且还耍除去气体屮的（氧气）。31＞塔板理论的假设：（1）在理论板高H内，样品组分在气液两相内（瞬间）达到平衡。共31页3（2）载气以（脉冲式）形式进入色谱柱，每次进气一个板体积。（3）试样开始都冇加在（0）号板上，而且无（纵向）扩散。（4）每个板体积上（分配系数K）是常数。32、固定液的选择可根据固定液与被测组分的极性来选择

8、。根据相似相溶原则：（1）非极性样品选（非极性）固定液，沸点低的组分先出峰。（2）极性样品选（极性）固定液，极性小（或非极性）组分先出峰。33、GC）