第十八章重量分析法ppt课件.ppt

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1、第十八章重量分析法学习要求★掌握重量分析结果的计算。★了解沉淀条件及影响沉淀溶解度的因素。★了解重量分析法的基本原理和主要步骤。★了解沉淀重量法对沉淀形式、称量形式的要求。§18-1重量分析法概论重量分析是定量分析方法之一。它是根据生成物的重量来确定被测物质组分含量的方法。在重量分析中一般是先使被测组分从试样中分离出来，转化为一定的称量形式，然后用称量的方法测定该成分的含量。根据被测成分与试样中共存成分分离的不同途径，重量分析法分为沉淀重量法、气化重量法（挥发法）和电解重量法。利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成

2、具有确定组成的称量形式，称量并计算被测组分含量的分析方法称沉淀重量法。重量分析法的特点:准确度高，精密度较高，适用范围广；但是费时，繁琐，不适合微量组分的分析。一、沉淀重量法对沉淀形式的要求１．溶解度小。沉淀的溶解度必须很小，才能使被测组分沉淀完全。根据一般分析结果的误差要求，沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差，即0.2毫克。2．沉淀的纯度要高。沉淀应该是纯净的，不应混杂质沉淀剂或其他杂质，否则不能获得准确的分析结果。3．易过滤和洗涤。４．易转化成适宜的称量形式。二、对称量形式的要求１．具有确定的化学组成，且与其化学式相符。２．性质稳定，不受空气组分（

3、如CO2，H2O等）的影响，本身也不应易分解或易变质。３．较大的摩尔质量，以减小称量的相对误差，提高分析的准确度。例如，测定铝时，称量形式可以是Al2O3(M=101.96)或8－羟基喹啉铝(M=459.44)。如果在操作过程中损失沉淀1mg，以A12O3为称量形式时铝的损失量:A12O3：2Al=1：x（M＝102）（2M＝54）x≈0.5mg以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量:A1(C9H6NO)3：A1＝1：xx＝0.06mg待测离子沉淀剂沉淀形式处理过程称量形式过滤8000CBa2++SO42-BaSO4↓BaSO4洗涤灼烧过滤烘干Ca2++C2

4、O42-CaC2O4•2H2O↓CaO洗涤灼烧过滤烘干试样溶液+沉淀剂沉淀形式↓称量形式洗涤灼烧分析过程注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同被测物沉淀形称量形溶解、加入沉淀剂陈化、滤洗、烘(烧)沉淀重量法的分析过程被测物沉淀剂沉淀形称量形滤，洗灼烧，800℃SO42-+BaCl2BaSO4BaSO4酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大，但对弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影响较大pH↓，[H+]↑，S↑因为酸度变化，构晶离子会与溶液中的H+或OH-反应，降低了构晶离子的浓度，使沉淀溶解平衡移向溶解的方向，从而使沉淀溶解度增大。§18-2沉淀的完全程度与影响

5、沉淀溶解度的因素一、酸效应:溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为酸效应。CaC2O4Ca2++C2O42-C2O42-+H+HC2O4-HC2O4-+H+H2C2O4溶液酸度对CaC2O4溶解度的影响二、配位效应(Formationofcomplexions)存在配位剂与构晶离子形成配位体，使沉淀的溶解度增大的现象。§18-3影响沉淀纯度的因素一、共沉淀现象1.吸附共沉淀（表面吸附）：沉淀表面的吸附作用引起杂质随沉淀共同沉积下来的现象。共沉淀按其产生的原因可分为：吸附共沉淀、包藏共沉淀和混晶共沉淀三类。在进行沉淀反应时，某些可溶性杂质同时沉淀下来的现象，叫做共沉淀

6、现象。第一吸附层（又叫吸附层）：首先，优先吸附过量的构晶离子；例如：AgCl沉淀容易吸附Ag+或Cl-。其次，如无过量构晶离子存在，则优先吸附与构晶离子大小接近、电荷相同的离子；例如：BaSO4沉淀比较容易吸附Pb2+。第三，浓度较高的离子也能被优先吸附。吸附规则从静电引力的作用来说，在溶液中任何带相反电荷的离子都同样有被吸附的可能性。但是，实际上表面吸附是有选择性的，选择吸附的规律是：第二吸附层（又叫扩散层）：第一，优先吸附与构晶离子形成溶解度小的盐的离子。例如在沉淀BaSO4时，溶液中除Ba2+外还含有NO3-、Cl-、Na+和H+；当加入沉淀剂稀硫酸的

7、量不足时，则BaSO4沉淀首先吸附Ba2+而带正电荷，然后吸附NO3-而不易吸附Cl-，因为Ba(NO3)2的溶解度小于BaCl2。如果加入稀H2SO4过量，则BaSO4沉淀先吸附SO42-而带负电荷，然后吸附Na+而不易吸附H+、因为Na2SO4的溶解度比H2SO4为小。第二，离子价数高、浓度大的离子，也易优先被吸附。如Fe3+比Fe2+容易被吸附。此外，吸附杂质量的多少，还与下列因素有关：(1)沉淀的总表面积愈大，吸附杂质的量愈多。所以无定形沉淀较晶形沉淀吸附杂质多，细小的晶形沉淀较粗大的晶形沉淀吸附杂质多。(2)杂质离子的浓度愈大，被吸附的量也愈多。(

8、3)溶液的温度也影响着杂质的吸附量，因为吸附作用是一