第八章重量分析法ppt课件.ppt

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1、分析化学高职高专化学教材编写组编（第四版）第八章重量分析法“十二五”职业教育国家规划教材主要内容第一节概述第二节沉淀的溶解度及其影响因素第三节沉淀的形成和沉淀的条件第四节重量分析法应用示例学习目标知识目标了解重量分析法的分类和方法特点。理解重量分析法中沉淀形式和称量形式意义。理解影响沉淀溶解度和纯度的因素。掌握不同类型沉淀的形成条件。能力目标能正确选择沉淀剂和沉淀条件。能正确计算沉淀重量法的分析结果。一、重量分析法的分类和特点重量分析是利用适当的方法先将试样中待测组分与其他组分分离，然后用称量的方法

2、测定该组分的含量。根据分离方法的不同，重量分析法可分为以下三类：1.沉淀重量法利用沉淀反应使待测组分生成溶解度很小的沉淀，通过过滤、洗涤、烘干或高温灼烧，然后称量，计算待测组分含量。例如：S的测定第一节概述滤，洗灼烧，800℃SO42-+BaCl2BaSO4BaSO4小麦105℃干小麦烘至恒重称量2.汽化法采用加热或其它方法使试样中的挥发分除去，根据前后质量之差计算。主要测定水分和挥发分。例：小麦中水分含量的测定3.电解法例：硫酸铜溶液中铜含量的测定利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出，然后

3、称量，根据电极增加的质量求得其含量。4.重量分析法特点优点：对于高含量组分Er≤0.1％，准确；不需引入容量器具数据，也不需基准物质或标准试样。缺点：繁琐、耗时，不适合微量组分分析。应用：高含量硅、磷、钨、镍和稀土元素的精确分析。二、沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求1.对沉淀形式的要求试样沉淀形式称量形式溶解、加入沉淀剂陈化、滤洗、烘(烧)（1）沉淀要完全，溶解度要小（2）沉淀要纯净，易于洗涤和过滤（3）易于转变成称量形式三、沉淀剂的选择1.选择性好2.生成的沉淀溶解度小3.易挥发或经灼烧除去4

4、.沉淀剂溶解度大，减少吸附2.对称量形式的要求（1）组成与化学式相符（2）稳定（3）摩尔质量尽可能大四、重量分析法的主要操作过程滤，洗灼烧，800℃SO42-+BaCl2BaSO4BaSO4Mg2++(NH4)2HPO4MgNH4PO4·6H2O滤，洗灼烧,1100℃Mg2P2O7Al2O3Al()3NO烧1200℃NOHAl3++3NOAl()3烘烧120℃烘试样溶解沉淀过滤和洗涤烘或灼烧称量、恒重沉淀反应必须定量完全，重量分析的准确度才高。沉淀是否完全，取决于溶解度的大小，溶解度小，沉淀完全；溶

5、解度大，沉淀不完全。沉淀的溶解度可根据溶度积常数计算。MA（固）MA（水）M++A-沉淀平衡以分子形式溶解进一步解离溶解度与溶度积：对于MA型沉淀，溶解度s≈[M]≈[A]，与溶度积之间的关系为：第二节沉淀的溶解度及其影响因素影响沉淀溶解度的因素包括同离子效应、盐效应、酸效应、配位效应及其他因素等。一、同离子效应组成沉淀晶体的离子称为构晶离子。当沉淀达平衡后，若向溶液中加入组成沉淀的构晶离子试剂或溶液，使沉淀溶解度降低的现象。因此，在沉淀重量法中，一般：加入过量沉淀剂，以增大构晶离子的浓度，降低沉淀

6、溶解度，减小沉淀溶解损失但过多加入沉淀剂会增大盐效应或其他配位副反应,而使溶解度增大沉淀剂用量：一般——过量50%～100%为宜非挥发性——过量20%～30%二、盐效应溶液中存在大量强电解质使沉淀溶解度增大的现象。例如：PbSO4在Na2SO4溶液中的溶解度沉淀溶解度很小时，常忽略盐效应沉淀溶解度很大，且溶液离子强度很高时，要考虑盐效应三、酸效应CaC2O4Ca2++C2O42-C2O42-+H+HC2O4-HC2O4-+H+H2C2O4溶液酸度对沉淀溶解度的影响。例如：草酸钙沉淀，存在如下平衡：酸

7、度对强酸型沉淀溶解度影响不大对弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影响较大pH↓，[H+]↑，S↑四、配位效应Ag++Cl-AgClAgCl+Cl-AgCl2-AgCl2-+Cl-AgCl3-进行沉淀反应时，若溶液中存在能与构晶离子形成可溶性配合物的配位剂，则可使沉淀的溶解度增大，甚至不产生沉淀的现象。例如：五、其他因素1)温度：T↑，s↑，溶解损失↑（合理控制）2)溶剂极性：溶剂极性↓，s↓，溶解损失↓（加入有机溶剂）3)沉淀颗粒度大小：同种沉淀，颗粒↑，s↓，溶解损失↓（粗大晶体）4)胶体形成：“胶溶

8、”使s↑，溶解损失↑（加入大量电解质可破坏之）成核作用均相成核异相成核长大凝聚定向排列构晶离子晶核沉淀颗粒无定形沉淀晶形沉淀沉淀类型晶形沉淀无定形沉淀CaC2O4，BaSO4凝乳状胶体MgNH4PO4AgClFe(OH)3颗粒直径0.1～1m0.02～0.1m<0.02m一、沉淀的形成第三节沉淀的形成和沉淀的条件聚集速率＞定向速率形成无定形沉淀聚集速率＜定向速率形成晶体沉淀聚集速度：构晶离子聚集成晶核后进一步堆积成沉淀微粒的速度定向速度：构晶离子以一定顺序排列于