重量分析法ppt课件.ppt

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1、重量分析法第1节重量分析法概述一、重量分析法的分类和特点1、什么是重量分析法用适当的方法将被测组分与试样中的其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然后称重，由称得的物质的质量计算该组分含量的分析方法。根据被测组分与其他组分分离方法的不同，有以下四种重量分析法。2、分类利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法使试样中待测组分挥发逸出，然后根据试样质量的减少计算该组分的含量；(1)气化重量法（又称为挥发重量法）或当该组分逸出时，选择适当吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。(2)萃取重量法利用待测组分在互不相溶的两溶剂体系中溶解度（S）的不同，把待测组分从原来的待测体系中定量

2、地转入到萃取溶剂体系中，然后再把有机溶剂蒸干、称量干燥物的方法。(3)沉淀重量法——Precipitationmethod沉淀法是重量分析法中的主要方法。被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称重并计算其含量。(4)电解重量法利用电解原理，用电子作沉淀剂使金属离子在电极上还原析出，然后称量，求得其含量。3、特点(1)成熟的经典法，直接用分析天平称量而获得分析结果，不需要标准试样或基准物质进行比较，用于仲裁分析。(2)用于常量组分的测定，准确度高，相对误差在0.1%-0.2%之间。(3)耗时多、周期长，操作烦琐。(4)常量的硅、硫、镍等元素的精确测定仍采用重

3、量法。二、沉淀重量法1、沉淀重量法的基本步骤Ba2++H2SO4BaSO4陈化过滤洗涤烘干、炭化800oC灼烧至恒重称量形式BaSO4冷却称量计算沉淀法测Ba2+为例：称量形式与沉淀形式相同；沉淀法测Mg2+为例：Mg2++(NH4)2HPO4MgNH4PO4·6H2O陈化过滤洗涤烘干、炭化1100oC灼烧至恒重称量形式Mg2P2O7冷却称量计算称量形式与沉淀形式不同；(1)沉淀的溶解度必须很小，保证被测组分沉淀完全；溶解损失小于称量误差2、沉淀重量法对沉淀的要求(2)沉淀易于过滤和洗涤。希望尽量获得粗大的晶形沉淀。无定形沉淀，应掌握好沉淀条件，改善

4、沉淀的性质。(3)沉淀纯度高，避免玷污。(4)沉淀易转化为称量形式。3、沉淀重量法对称量形式的要求(1)有确定的化学组成，定量计算的依据(2)稳定，不受空气中水、CO2和O2等影响。(3)摩尔质量要大，待测组分在称量形式中含量要小，以减小称量的相对误差，提高测定的准确度。例如：0.1000gAl3+Al3++NH3→Al(OH)3→Al2O30.1888gAl3++8-羟基喹啉→(C9H6NO)3Al1.704g三、重量分析法结果的计算在重量分析中，多数情况下获得的称量形式与待测组分的形式不同，待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量之比称为换算因数（又称重量分析因素），以F表示。称量形式的

5、质量m，试样的质量ms，及换算因素F，被测组分的质量分数w：重量法测定铁，称量形式为Fe2O3:F重量法测定铁，称量形式为Fe2O3,用Fe3O4表示分析结果沉淀形式称量形式含量表示形式FMgNH4PO4Mg2P2O7P2O5Ag3AsO4AgClAs2O3KB(C6H5)4KB(C6H5)4K2ONi(C4H7N2O2)2Ni(C4H7N2O2)2Ni第2节沉淀的溶解度及其影响因素利用沉淀反应进行重量分析，要求沉淀反应进行完全，则分析结果误差则可能越小。一般可根据沉淀溶解度的大小来衡量。溶解度小，沉淀完全；溶解度大，沉淀不完全。在重量分析中，通常要求被测组分在溶液中的残留量不超过0.00

6、01g，即小于分析天平的允许称量误差。但很多沉淀不满足这个要求。1000mL水中，溶解度为0.0023g。如溶液＋洗涤液＝500mL,则溶解而引起的损失为0.0012g>0.0001g。BaSO4为例：因此，如何减少沉淀的溶解损失，降低溶解度是沉淀分析中的重要问题。为此，必须了解各种影响沉淀溶解度的因素，利用积极因素，消除或减少消极因素。一、溶解度和溶度积水中存在微溶化合物MA时，MA溶解并达到饱和状态后，MA(s)MA(水)M++A-在水溶液中，除了M+、A-外，还有未离解的分子状态的MA。AgCl(s)AgCl(水）Ag++Cl-CaSO4(s)Ca2+SO42-(水)Ca

7、2+＋SO42-根据MA(s)和MA(水)之间的沉淀平衡，得到：纯固体的活度为1aMA(水)=so溶液中分子状态或离子对化合物状态MA(水)的浓度为一常数，等于so。物质的固有溶解度或分子溶解度(1)各物质So相差很大，一般在10-6－10-9mol/L范围内,远小于总溶解度。固有溶解度或分子溶解度So如AgBr，AgI,AgIO3的固有溶解度约占总溶解度的0.1%－1%.【说明】在HgCl2的饱和溶液中，绝大部分是以没