重量分析法课件.ppt

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1、重量分析法第9章第1节重量分析法概述一、重量法的分类及特点分类干燥剂·nH2Omdw干燥剂md以测量沉积于电极表面的沉积物的重量为基础△X+nH2O(g)↑X·nH2Oms待测物质，X沉淀剂，R沉淀型，P1称量型，P2P1=P2≠P2沉淀法挥发法电解法提取法电解法（电重量法）SO42-SO42-Cu2+Cu2+H2Oee例：在0.5mol/LH2SO4溶液中电解CuSO4阳极反应2H2O=O2↑+4H++4e阴极反应Cu2++2e=Cu↓O2在阳极上逸出Cu在阴极上沉积电解完成以后，取出电极称重，电极增加的重量即为溶液中Cu的量

2、。Ba2+含量的测定中，沉淀形式BaSO4称量形式BaSO4Ca2+含量的测定中，沉淀形式CaC2O4H2O，称量形式CaO特点不需用基准物质准确度高不适用于微量分析程序长、费时应用主要应用于含量不太低的Si,S,P,W,Mo,Ni,Zr,Hf,Nb,Ta的精确分析二、沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求溶样HCl稀H2SO4BaSO4过滤洗涤灼烧称重计算Ba%称样mSmp例，可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法）：试样沉淀剂沉淀式沉淀过滤洗涤灼烧或烘干称量型称重计算对沉淀形式的要求溶解度小晶形好纯度高易于转化对称量形式的要求有

3、确定的化学组成稳定，不易与O2,H2O,CO2反应摩尔质量足够大例：测AlAlNH3Al(OH)3↓0.1000g0.1888g灼烧Al2O3Al8-羟基喹啉Al(C9H6NO)3↓烘干Al(C9H6NO)3↓0.1000g1.704g称量误差PrecipitationformWeighingform1.称量形与被测组分形式一样2.称量形与被测组分形式不一样三、重量分析结果的计算aA→mM→bBaAbB重量因素或换算因子例：欲测组分称量型化学计量式换算因子SO42-BaSO4MgOMg2P2O7三、重量分析结果的计算例：待测组分

4、沉淀形式称量形式FCl-AgClAgClFeFe(OH)3Fe2O3Fe3O4Fe(OH)3Fe2O3FeS2中的FeBaSO4BaSO4第2节沉淀的溶解度及其影响因素一、溶解度、溶度积和条件溶度积1、溶解度solubility(s)在一定的温度和压力下，物质在一定量的溶剂中，当沉淀与溶解达到平衡时所溶解的最大量。注意：分析浓度、溶解度(s)及平衡浓度的区别。例：CaF2→Ca2++2F-H+HF1、MmAn型微溶化合物的溶解度S°mol/L为分子形态的溶解度，固有溶解度，S′mol/L为离子形态的溶解度通常情况下，S°很小，S

5、≈S′MmAn(s)MmAn(l)mMn++nAm-S°mS′nS′S=S°+S′S°Intrinsicsolubility2、活度积与溶度积solubilityproductMA(l)Mn++An-SS活度积常数溶度积常数重量法测定，过量沉淀剂，I较大，用溶度积计算；求溶解度（在纯水中），用活度积计算。溶度积与溶解度MmAn(s)mMn++nAm-mSnS条件溶度积conditionalsolubilityproductOH-LH+由于副反应的影响，溶解度增大例：计算CaF2在pH=3溶液中的溶解度。解：MmAn(s)mMn+

6、+nAm-推导OH-LH+MmAn(s)mMn++nAm-三、影响沉淀溶解度的因素同离子效应盐效应酸效应络合效应1、同离子效应------溶解度减小沉淀反应平衡后，如果向溶液中加入某种构晶离子，沉淀的溶解度减小的现象MmAn(s)mMn++nAm-mSnS+CA在一定浓度范围内，沉淀剂浓度越大，沉淀MmAn的溶解度越小以BaCl2为沉淀剂使溶液中的S042-以BaS04形式沉淀下来水中溶解度若在溶液中加入过量的BaCl2，使[Ba2+]＝0.01mol/L，则一般不挥发性沉淀剂过量20%～30%；挥发性沉淀剂过量50％；如果沉淀

7、剂为易挥发的物质，能够灼烧除去,则可过量100%。利用同离子效应可以大大降低沉淀的溶解度沉淀剂是不是过量越多越好？2、盐效应------溶解度增大在大量强电解质存在下，微溶化合物的溶解度增大的现象IiKspSMA(s)Mn++An-SSMmAn(s)mMn++nAm-在一定的离子强度下，由于盐效应引起的溶解度的增大与构晶离子的电荷有关，构晶离子电荷值越大，沉淀的溶解度也越大。mSnS例分别计算BaSO4在纯水和0.01mol/LNaNO3溶液中的溶解度。0.01mol/LNaNO3溶液中水中表9-3PbSO4沉在Na2SO4溶

8、液中的溶解度C（Na2SO4）mol/L00.0010.010.020.040.100.20S（PbSO4）mol/L0.150.0240.0160.0140.0130.0160.023由于盐效应的存在，在利用同离子效应降低沉淀溶解度时，沉淀剂的量不能过大．因为