重量分析法和沉淀滴定ppt课件.ppt

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1、第六章重量分析法和沉淀滴定法第一节重量分析法概述(Briefintroduction)一、重量分析法的分类和特点(gravimetry)通过物理或化学反应将试样中待测组分与替他组分分离，然后用称量的方法来确定被测组分百分含量的分析方法。煤样测硫MgO+Na2CO3熔融SO42-BaCl2BaSO4过滤、洗涤、灼烧BaSO4称量计算S含量2第一节重量分析法概述（1）沉淀法Precipitationmethod沉淀法是重量分析法中的主要方法。被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼

2、烧，最后称重并计算其含量。1.分类（按分离方法不同）SiO2·AlO3·2H2ONa2CO3Na2SiO3H+H2SiO3↓熔融洗涤、过滤、烘干或灼烧SiO2（称重）例如:土壤中SiO2测定3第一节重量分析法概述（2）气化法（又称为挥发法）Gasificationmethod利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法使试样中待测组分挥发逸出，然后根据试样质量的减少计算该组分的含量；或当该组分逸出时，选择适当吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。1.分类（按分离方法不同）试样加热前后质量差

3、H2O%=试样重×100％例如：Ba2Cl•2H2O中H2O测定4第一节重量分析法概述（3）电解法Electrogravimetrymethod利用电解原理，用电子作沉淀剂使金属离子在电极上还原析出，然后称量，求得其含量。1.分类（按分离方法不同）SO42-SO42-Cu2+Cu2+H2Oee例：在0.5mol/LH2SO4溶液中电解CuSO4阴极反应Cu2++2e=Cu↓O2在阳极上逸出Cu在阴极上沉积电解完成以后，取出电极称重，电极增加的重量即为溶液中Cu的量。2H2O=O2↑+4H++4e阳极反应

4、5第一节重量分析法概述(Briefintroduction)2.特点（1）成熟的经典法，无标样分析法，用于仲裁分析（2）用于常量组分的测定，准确度高(RE:0.1%-0.2%)（3）耗时多、周期长，操作烦琐,不适于控制分析（4）常量的硅、硫、镍等元素的精确测定仍采用重量法6常用仪器第一节重量分析法概述7二、重量分析对沉淀形式和称量形式的要求1、概念沉淀形式：沉淀的化学组成称量形式：沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的化学组成沉淀重量法：利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧

5、后，转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测组分含量的分析方法。第一节重量分析法概述82、分析过程过滤烘干试样溶液+沉淀剂沉淀形式↓称量形式洗涤灼烧注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同测定钡含量过滤8000CBa2++SO42-BaSO4↓BaSO4称量形式洗涤灼烧沉淀形式测定钙含量过滤烘干Ca2++C2O42-CaC2O4•2H2O↓CaO洗涤灼烧沉淀形式称量形式第一节重量分析法概述沉淀烘干或灼烧溶解过滤、洗涤称量恒重93、要求1）对沉淀形式的要求a．沉淀完全，沉淀的溶解度小：溶解损失应<0

6、.1mgb．易过滤和洗涤：希望尽量获得粗大的晶形沉淀c．纯净，不含杂质：不该沉淀的不沉淀,杂质少d．易转化成称量形式第一节重量分析法概述2）对称量形式的要求a．确定的化学组成：(定量的基础)b．性质稳定(量准确)c．较大的摩尔质量，以减少称量误差10对于这两种称量形式的称量相对误差为：对称量形式应选择较大的摩尔质量，以减少称量误差例：测Al(0.1000g的铝)AlNH3Al(OH)3↓0.1000g0.1888g灼烧Al2O31200℃Al(C9H6NO)3↓Al8-羟基喹啉烘干Al(C9H6NO)3

7、↓0.1000g1.7040g130℃第一节重量分析法概述11第二节、沉淀的溶解度及其影响因素在利用沉淀反应进行重量分析时，人们总是希望被测组分沉淀越完全越好。但是，绝对不溶解的物质是没有的。重量分析一般要求沉淀溶解损失不超过0.1mg，因此，如何减少沉淀溶解损失，以保证重量分析结果的准确度是重量分析的一个问题。下面介绍溶解度的一些知识。121.固有溶解度和溶解度solubility(s)S0：mol/L为分子形态的溶解度，固有溶解度S′：mol/L为离子形态的溶解度在水溶液中，除Am＋、Bn－了外，还

8、有未解离的分子状态的AnBm。AnBm（固）AnBm（水）mMn++nAm-沉淀-溶解平衡以分子形式溶解进一步解离成离子形式S（总溶解度）：难溶化合物在水溶液中的浓度，为水中分子浓度和离子浓度之和。许多沉淀的SO比较小，所以计算时，一般都忽略。MmAn型微溶化合物的溶解度MmAn溶解并达到饱和状态后，有下列平衡关系：一、溶解度、溶度积132.溶度积solubilityproduct对于一般难溶强电解质BaSO4(s）Ba2++SO42-平衡