无机及分析化学 第十八章 重量分析法ppt课件.ppt

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1、第十八章重量分析法§18-1重量分析概论§18-2沉淀完全的程度与影响沉淀溶解度的因素§18-3影响沉淀纯度的因素§18-4沉淀的形成与沉淀的条件§18-5沉淀过滤、洗涤灼烧和分析结果的计算2021/7/30用适当方法先将试样中的待测组分与其他组分分离,然后用称量的方法测定该组分的含量。§18.1重量分析法概述2021/7/30SO42-过量BaCl2BaSO4↓过滤洗涤干燥称量1、沉淀法将待测组分以难溶盐的形式从溶液中沉积出来，再经过过滤、洗涤、灼烧、最后称重，来计算待测物质含量的方法。18.1.1分类2021/7/30

2、BaCl2·2H2OBaCl2称减量H2O+吸湿剂△称增量2、气化法使用于具有挥发性物质的测定。一般利用加热或其它的方法，使被测组分逸出，或用吸收剂来吸收逸出组分，再称量前后两次重量之差，即可计算组分的含量。例如：SiO2含量的测定。SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O，再经过烘干后称量。例如：试样中的湿存水与结晶水2021/7/303、电解法利用待测组分的氧化还原性，使其电解沉积出来，称量其质量的方法。例如：电解硫酸铜。阳极：2021/7/304、提取法如测定粮食中的脂肪含量，可用乙醚在一定条件下将脂肪提取到乙醚中，然

3、后，将乙醚蒸发，由容器在蒸发前后质量之差，可求脂肪含量。2021/7/3018.1.2重量分析特点1、全部数据都是由分析天平称量得来，无需标准。2、高含量组分的测定比较准确，相对误差<0.1%。（硅、磷、钨、稀土元素等）对低含量组分的测定误差较大。3、不足之处是操作较繁，费时，不适于生产中的控制分析。沉淀法关键：沉淀剂的选择与用量，沉淀反应条件，如何减少沉淀中杂质。2021/7/3018.1.3重量分析对沉淀的要求沉淀形式Mg2＋MgNH4PO4·6H2O↓过滤灼烧称量形式Mg2P2O7洗涤SO42-BaSO4↓过滤洗涤灼

4、烧BaSO4不一致一致对沉淀形式和称量形式有哪些要求?2021/7/30对沉淀形式的要求1.沉淀要完全沉淀的溶解度要小（＜0.1mg）。例：测Ca2+，CaSO4：Ksp=2.45×10-5CaC2O4：Ksp=1.78×10-92.沉淀要纯净尽量避免混进杂质，易于过滤和洗涤。颗粒较粗的晶形沉淀：MgNH4PO4·6H2O，颗粒细小的晶形沉淀：CaC2O4、BaSO4等，非晶形沉淀：Al(OH)3，3.易转化为称量形式2021/7/30对称量形式的要求1.组成必须与化学式完全符合例：磷钼酸铵(溶解度很小的晶形沉淀)，组成不

5、定；常采取磷钼酸喹啉作为测定PO43-的称量形式。2.称量形式要稳定不易吸收空气中的H2O和CO2，不易分解等。例：CaC2O4·H2O灼烧后得到CaO不宜作为称量形式。3.称量形式的摩尔质量尽可能地大减少称量误差。2021/7/30§18.2沉淀完全的程度与影响沉淀溶解度的因素18.2.1沉淀溶解度MA(s)＝MA(w)＝M++A2021/7/30（溶度积）（活度积）溶解度：2021/7/30对于MmAn型沉淀：MmAn＝mMn+＋nAm-2021/7/3018.2.2条件溶度积MA(s)＝M+＋A-LOH-H+ML

6、nM(OH)nHiA2021/7/3018.2.3影响沉淀溶解度的因素1.共同离子效应(common-ioneffect)例：计算（1）BaSO4在200mL纯水中的溶解损失。（2）BaSO4在200mL[Ba2+]=0.01溶液中的溶解损失。解：BaSO4＝Ba2++SO42-(Ksp=8.7×10-11)(1)(2)2021/7/302.盐效应(salteffect)溶液中存在共同、非共同离子的强电解质，引起沉淀溶解度增大的现象，叫盐效应。例：计算（1）AgCl在纯水中的溶解度。（2）AgCl在0.01mol·L-1K

7、NO3溶液中的溶解度。解：（1）（2）一般情况下，盐效应的影响也比较小，可以忽略不计。2021/7/303、酸效应溶液的酸度对沉淀溶解度的影响，称为酸效应。例：（1）计算CaF2在纯水中的溶解度。（2）计算CaF2在pH=2.0时的溶解度。解：（1）（2）2021/7/304.配位效应若溶液中存在配位剂，能与生成沉淀的离子形成配合物，使沉淀溶解度增大，甚至不产生沉淀的现象。例：计算AgCl在0.01mol·L-1NH3溶液中的溶解度。解：是在纯水中的15倍。2021/7/30注：若[Cl-]→0.5mol·L-1，配位效应

8、起主要作用。对无络合反应的强酸盐——同离子效应、盐效应。对弱酸的难溶解盐——酸效应。对有络合反应的难溶盐——络合效应。S(mol·L-1)Ksp=1.56×10-10纯水中1.25×10－50.01mol·L-1KNO31.4×10－5盐效应0.01mol·L-1HCl1.56×10－8同离子效应0.0