分析化学 第八章重量分析法.ppt

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1、第二节重量分析法重量分析法——通过称量物质质量来确定被测组分含量的一种定量分析方法。优点：准确度比较高。由于只采用分析天平称量来获得结果，而不需要基准物质进行比较，因而没有容器所引进的误差，称量所带来的误差比较小，（0.0001g×2）。设备简单，成本较低等。缺点：重量分析法操作烦琐费时较长对低含量组分测定时相对误差较大只能对含量超过1%的组分进行常量分析。重量分析法根据分离方法的不同可分为三类1．挥发法。2．萃取法3．沉淀法重量分析法中以沉淀分析法应用最广。沉淀法：利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶物质，用过滤、洗涤、烘干或灼烧，然后称出剩余物质的质量从而

2、计算出组分含量的方法。这是重量分析的主要方法。一、沉淀形式和称量形式沉淀形式：沉淀法中沉淀的化学组成称为沉淀形式。称量形式：沉淀经处理后，供最后称量的化学组成称为称量形式。沉淀形式与称量形式可以相同也可以不同。例如：重量法测定SO42-时，以BaCl2做沉淀剂，沉淀形式和称量形式都是BaSO4。而用C2O42-测定Ca2+时，沉淀形式是CaC2O4，而称量形式是CaO。二、对沉淀形式的要求：（1）沉淀溶解度小（避免溶解损失，保证测定的准确度）根据一般分析结果的误差要求，沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差，即0.2毫克。（2）易过滤、洗涤（操作方便）——

3、晶形粗大的沉淀（3）纯度要高（这样才能得到准确的结果）（4）沉淀形式易转化为有固定组成的称量形式（便于操作）三、对称量形式的要求：（1）称量形式必须有确定的化学组成，否则将失去定量的依据。（2）称量形式性质要稳定，不受空气中的水分、氧气和二氧化碳的影响。（3）称量形式应具有很大的分子量，可增大称量时的物质的质量，减小相对误差。例如：测定铝时，称量形式可以是Al2O3(M=101.96)或8-羟基喹啉铝(M=459.44)。如果在操作过程中损失沉淀1mg，以A12O3为称量形式时铝的损失量：A12O3：2A1=1：xx=0.5mg以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝

4、的损失量：A1(C9H6NO)3：A1＝1：xx＝0.06mg四、沉淀的类型沉淀按其物理性质的不同可分为两类：晶型沉淀和无定型沉淀。我们肉眼看到的沉淀实际上都不是一个单个的完美晶体，而是多个小晶体互相沾结在一起的结果。我们把这些小晶体称作沉淀颗粒，沉淀的分类实际就是按沉淀颗粒的大小来区分的。沉淀类型晶形沉淀凝乳状无定形沉淀CaC2O4，BaSO4胶体MgNH4PO4AgClFe(OH)3颗粒大、结构紧密、体积小、杂质少、易过滤洗涤含水多、疏松、体积大、杂质多、难过滤洗涤颗粒直径0.1～1m0.02～0.1m<0.02m五、沉淀条件的选择为了获得纯净、易

5、于过滤和洗涤的沉淀，对于不同类型的沉淀、应当采取不同的沉淀条件。1、晶形沉淀的沉淀条件对于晶形沉淀来说，主要考虑的是如何获得较大的沉淀颗粒，以便使沉淀纯净并易于过滤和洗涤。但是，晶形沉淀的溶解度一般都比较大，因此还应注意沉淀的溶解损失。(1)沉淀作用应在适当的稀溶液中进行，并加入沉淀剂的稀溶液。这样在沉淀作用开始时，溶液的过饱和程度不致太大，但又能保持一定的过饱和程度，晶核生成不太多而且又有机会长大。但是溶液如果过稀，则沉淀溶解较多，也会造成溶解损失。(2)在不断搅拌下，缓慢的逐滴地加入沉淀剂。这样可以防止溶液中局部过浓，以免生成大量的晶核。(3)沉淀作用应

6、该在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的相对过饱和度，以利于生成少而大的结晶颗粒，同时，还可以减少杂质的吸附作用。为了防止沉淀在热溶液中的溶解损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液放冷，然后进行过滤。(4)陈化在陈化过程中，可以使小晶粒转化为大晶粒，还可以使不完整的晶粒转化为完整的晶粒。5、均匀沉淀法在进行沉淀的过程中，尽管沉淀剂的加入是在不断搅拌下进行，可是在刚加入沉淀剂时，局部过浓现象总是难免的。为了消除这种现象可改用均匀沉淀法。这种方法是先控制一定的条件，使加入的沉淀剂不能立刻与被检测离子生成沉淀，而是通过一种化学反应，使沉淀剂从溶液中

7、缓慢地、均匀地产生出来，从而使沉淀在整个溶液中缓慢地、均匀地析出。这样就可避免局部过浓的现象，获得的沉淀是颗粒较大、吸附杂质少、易于过滤和洗涤的晶形沉淀。例如测定Ca2+时，在中性或碱性溶液中加入沉淀剂(NH4)2C2O4，产生的CaC2O4是细晶形沉淀。如果先将溶液酸化之后再加入(NH4)2C2O4，则溶液中的草酸根主要以HC2O4-和H2C2O4形式存在，不会产生沉淀。混合均匀后，再加入尿素，加热煮沸。尿素逐渐水解，生成NH3：CO(NH2)2+H2O＝CO2↑+2NH3生成的NH3中和溶液中的H+，酸度渐渐降低，C2O42-的浓度渐渐增大，最后均匀而缓

8、慢地析出CaC2O4沉淀。这样得到的CaC2O4沉淀