分析化学重量分析法

《分析化学重量分析法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、1第三章重量分析法重量分析法简称重量法，是通过精密称量物质的质量来进行定量分析的方法。分类：挥发法、萃取法、沉淀法等。特点：常量分析准确，不需要标准物质。操作较烦琐、费时；对低含量组分的测定误差较大第一节挥发法通过加热等方法使试样中的待测组分或其它组分挥发而达到分离，然后经过称量确定待测组分的含量。一、直接挥发法2挥发分离后，称量的是待测组分本身或为其衍生物或为吸收剂，根据所称质量或增加的质量来计算待测组分的含量。二、间接挥发法通过加热等方法使试样中的待测组分挥发，根据挥发前后试样的质量差来计算待测组分的含量。例如，可将一定量的BaCl

2、2·2H2O试样加热干燥，使水份挥发掉，氯化钡试样减少的重量即为结晶水的含量.又如，葡萄糖干燥失重的测定:3常用的干燥方法有常压加热干燥、减压加热干燥和干燥剂干燥等。第二节萃取法萃取法是根据被测组分在两种不相溶的溶剂中溶解度的不同，采用溶剂萃取的方法使之与其它组分分离，挥去萃取液中的溶剂，称量干燥萃取物的重量，求出待测组分含量的方法。物质在水相和与水互不相溶的有机相中都有一定的溶解度，在液—液萃取分离时，被萃取物质在有机相和水相中的浓度之比称为分配比，用D表示4在实际工作中一般至少要求D＞10。当D不很高，一次萃取不能满足要求时，可采用

3、多次连续萃取以提高萃取率。第三节沉淀法利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干或灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测组分含量的分析方法。一、沉淀重量法操作步骤5称量沉淀形式过滤加入沉淀剂烘干灼烧称重计算洗涤溶解试液试样称量形式（一）试样的称取和溶解在沉淀法中，试样的称取量必须适当，若称取量太多使沉淀量过大，给过滤、洗涤都带来困难；称样量太少，则称量误差以及各个步骤中所产生的误差将在测定结果中占较大比重，致使分析结果准确度降低。6取样量可根据最后所得称量形式的重量为基础进行计算。所得晶体沉淀可取0

4、.1～0.5g，所得非晶形沉淀则以0.08～0.1g为宜。取样后，需用适当的溶剂溶解试样，常用的溶剂是水。对难溶于水的试样，可用酸、碱及氧化物等溶剂（二）沉淀的制备1、沉淀形式和称量形式被测组分与试样溶液分离时，生成沉淀的化学组成称为沉淀形式；沉淀形式经过处理，供最后称量的物质的化学组成称为称量形式。7过滤8000CBa2++SO42-BaSO4↓BaSO4洗涤灼烧过滤烘干Ca2++C2O42-CaC2O4•2H2O↓CaO洗涤灼烧2．沉淀法对沉淀形式的要求（1）溶解度小（溶解损失不超过0.2mg）（2）易过滤和洗涤（沉淀颗粒粗大，比较

5、紧密）（3）纯净（4）易转化成称量形式83．沉淀法对称量形式的要求（1）确定的化学组成（确定计量关系）（2）性质稳定（不受空气中的H2O、O2和CO2的影响）（3）较大的摩尔质量（减小称量的相对误差）（三）沉淀的过滤、洗涤、烘干与灼烧1.过滤：将沉淀与母液中其它组分分离滤器：玻璃砂芯坩埚、漏斗滤纸：无灰滤纸过滤方法:倾泻法92.洗涤：洗去杂质和母液洗涤方法：少量多次选择洗涤液原则：溶解度小的晶形沉淀→蒸馏水溶解度较大的晶形沉淀→沉淀剂稀溶液易发生胶溶的无定形沉淀→易挥发性电解质稀溶液，如稀HNO3、NH4Cl等3.干燥或灼烧：除去沉淀中

6、吸留水分和其它挥发性物质，将沉淀形式定量转变为称量形式干燥温度一般在150度以下，烘箱中进行；灼烧温度一般在800度以上，马弗炉中进行。10反复干燥或灼烧，直到恒重为止。药典规定：连续两次干燥或灼烧后的质量差不超过±0.3mg即为恒重。二、沉淀的溶解度及影响因素沉淀法中要求沉淀完全程度大于99.9％。而沉淀完全与否是根据反应达平衡后，沉淀的溶解度来判断。影响沉淀溶解度的主要因素有以下几种：1.同离子效应当沉淀达平衡后，若向溶液中加入组成沉淀的构晶离子试剂或溶液，使沉淀溶解度降低的现象11沉淀剂用量：一般——过量50%～100%为宜非挥发

7、性——过量20%～30%2.异离子效应（盐效应）溶液中存在大量强电解质使沉淀溶解度增大的现象3.酸效应溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为酸效应。12CaC2O4Ca2++C2O42-弱酸盐沉淀的溶解度受溶液的pH值影响很大，溶液[H＋]大，沉淀溶解度增大。4.配位效应配位剂与构晶离子形成配位体，使沉淀的溶解度增大的现象称为～若在含有AgCl沉淀的溶液里加入NH3·HO，AgCLAg++CL-Ag++2NH3Ag(NH3)2+若沉淀剂本身就是络合剂，实验中应该避免加入过多沉淀剂，防止沉淀溶解。13AgCLAg++CL-AgCL+CL-AgCL

8、2-AgCL2-+CL-AgCL3-三、沉淀的纯度及影响因素影响沉淀纯度的原因主要有两个：共沉淀和后沉淀。1.共沉淀当一种沉淀从溶液中析出时，溶液中某些本来可溶的杂质也同时沉淀下来的现象。（1）表面吸附由于