第十八章 重量分析法

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1、第一节：重量分析法概论1、概念：第18章：重量分析法用适当方法将被测组分经过一定步骤从试样中分离出来，然后称量其质量，进而计算出组分含量的方法叫重量分析法。学习要求：2、分类：1、了解重量分析法的基本原理和主要步骤；根据被测组分与其他组分分离方法的不同可分为三类：2、简要了解晶形和非晶形沉淀各自形成的过程，测定条（1）挥发法：件的选择以及沉淀玷污的一般规律。利用待测组分的挥发性质，通过加热的方法使其从试样中挥发逸出。3、掌握重量分析结果的计算方法。例：测定湿存水或结晶水，加热烘干至恒重，试样减轻的质量或用干燥剂吸收水汽后增加的质量来确定水的质量。Na2CO3·10H2O（2）电解法

2、使待测金属离子在电极上还原析出，然后称重，电极增加的重量即为金属质量。2．重量分析法特点（3）沉淀法：利用沉淀反应使待测组分沉淀出来，再转化为称量形式。优点：直接称量得到分析结果，不用基准物质比较，准确度高，适应于测定含量>1%的常量组分。灼烧缺点：操作繁琐，程序长，费时多。Ba2++SO42-→BaSO4↓BaSO4↓沉淀形式称量形式沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求灼烧Mg2++NH4H2PO4＝MgNH4PO4↓Mg2P2O71、分析过程：沉淀形式称量形式过滤、洗涤、灼烧试样＋沉淀剂→沉淀⎯⎯⎯⎯⎯⎯→称量形1）溶解上述反应说明：沉淀法中的沉淀形与称量形可以相同也可以不同。为

3、了把试样制成溶液，试样不同，所用的溶剂也不同。不溶解于水的试样可用酸溶、碱溶等方法；目前以沉淀法应用较多，此处主要介绍沉淀法的应用。2）沉淀将沉淀剂加入到含待测组分的溶液中，使生成沉淀。3）过滤和洗涤将沉淀和母液分离，过滤和洗涤采用倾滗法。2）对称量形的要求：4）烘干和灼烧烘干是除去沉淀中的水分和挥发性物质，灼烧又同时使沉淀组分•有确定的化学组成；(否则无法计算其结果)恒定，一般都大于800℃。•稳定，不受空气中水分，CO2和O2的影响(不会影响结果的准确度)•摩尔质量大，减小称量误差。5）称量至恒重3）对沉淀剂的要求：反复烘干(或灼烧)，冷却，直至恒重，取最后两次质量之差。•沉淀

4、剂要易挥发，烘干或灼烧时易除去；2、对沉淀的要求：•有较好的选择性，只与待测组分发生沉淀反应，与其它组分不发生1）对沉淀形的要求：反应。∑溶解度小，沉淀完全；∑纯度高，沉淀形便于过滤，洗涤；有机沉淀剂较好，其相对分子质量大，沉淀的溶解度小，沉淀的∑要求尽量避免杂质污染，尽量获得粗大的组成恒定，选择性好，烘干后即可称量，应用较为广泛。晶形沉淀。∑易转化为称量形。1第三节：影响沉淀纯度的因素第二节：沉淀的完全程度与影响沉淀溶解度的因素沉淀从溶液中析出时，或多或少夹杂着溶液中的其它组分，影响重量分析的结果。杂质混入沉淀的主要原因有共沉淀和后沉淀。影响因素主要有：同离子效应和盐效应；酸效应

5、和配位效应。一、酸效应一、共沉淀本身不能单独析出沉淀的物质能随同另一种沉淀析出的现象，称为MA(s)M+(aq)+A-(aq)共沉淀现象。可进一步区分为吸附共沉淀、包藏共沉淀和混晶共沉淀。H+LH+OH-1、表面吸附共沉淀:M(OH)MLHA由沉淀表面的吸附作用引起的共沉淀现象。吸附规则二、配位效应:配位效应的作用是增大沉淀的溶解度。有些沉淀剂也是从静电引力的作用来说，在溶液中任何带相反电荷的离子都同样有配位剂时尤其显著。如Cl-是Ag+离子的沉淀剂，但同时也是AgCl2-、被吸附的可能性。但是，实际上表面吸附是有选择性的，选择吸附的规AgCl2-的配位剂。律是：3第一吸附层：先吸

6、附过量的构晶离子,再吸附与构晶离子大小接近、电荷相同的离子,浓度较高的离子被优先吸附第二吸附层：优先吸附与构晶离子形成的盐溶解度小的离子。离子价数高、浓度大的离子，优先被吸附2．包藏共沉淀表面吸附影响因素当沉淀生成速率过快时，被吸附在沉淀表面的杂质离子来不及被构晶离子转换出来就被新的沉淀包藏在沉淀内部了，这种杂质很难用一般的洗涤方法除去，但可以通过陈化的方法和重结晶的方法以减少杂质。沉淀表面积温度杂质浓度3、混晶消除表面吸附共沉淀方法：与构晶离子半径相近，形成的晶体结构相近的杂质离子代替构晶离¾制备大颗粒沉淀或晶形沉淀；子形成混晶，不能洗去，应在沉淀前进行分离。如BaSO4和PbS

7、O4，¾适当提高溶液温度；（吸附是放热过程，温度升高，吸附杂质量减BaSO4和KMnO4。少）¾洗涤沉淀，减小表面吸附。二、后沉淀某组分析出沉淀后，另一种难于析出沉淀的物质在沉淀表面上析出沉淀的现象。•后沉淀的特点：(与共沉淀的区别)例：MgC2O4可形成稳定的过饱和溶液而不沉淀，但用草酸盐沉淀分离Ca2＋与Mg2＋，析出CaC2O4沉淀表面有MgC2O4析出。放置时间越(1)引入杂质的量与陈化时间有关，陈化时间愈长，引长，后沉淀现象越严重。入杂质量愈多。而共沉淀量受