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时间:2020-01-18
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1、第十七章重量分析法17.1重量分析法概述17.1.1重量分析法的分类及特点分类干燥剂·nH2Omdw以测量沉积于电极表面的沉积物的重量为基础△X+nH2O(g)↑X·nH2Oms待测物质,X沉淀剂,R沉淀型,P1称量型,P2P1=P2≠P2沉淀法挥发法电解法电解法(电重量法)SO42-SO42-Cu2+Cu2+H2Oee例:在0.5mol/LH2SO4溶液中电解CuSO4阳极反应2H2O=O2↑+4H++4e阴极反应Cu2++2e=Cu↓O2在阳极上逸出Cu在阴极上沉积电解完成以后,取出电极称重,电极增加的重量即为溶液中Cu的量。特点不需
2、用基准物质准确度高不适用于微量分析程序长、费时应用主要应用于含量不太低的Si,S,P,W,Mo,Ni,Zr,Hf,Nb,Ta的精确分析重量分析法17.1.2沉淀重量法的分析过程溶样HCl稀H2SO4BaSO4过滤洗涤灼烧称重计算Ba%称样mSmp例,可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法):试样沉淀剂沉淀型沉淀过滤洗涤灼烧或烘干称量型称重计算对沉淀形的要求溶解度小晶形好纯度高易于转化对称量形的要求有确定的化学组成稳定,不易与O2,H2O,CO2反应Precipitationform摩尔质量足够大Weighingform17.1.3对沉淀的要求
3、例:测AlAlNH3Al(OH)3↓0.1000g0.1888g灼烧Al2O3Al8-羟基喹啉Al(C9H6NO)3↓烘干Al(C9H6NO)3↓0.1000g1.704g称量误差例17.2沉淀的溶解度及其影响因素17.2.1溶解度与溶度积溶解度solubility(s)注意:分析浓度、溶解度(s)及平衡浓度的区别。例:CaF2→Ca2++2F-H+HF溶度积与溶解度MmAn(s)mMn++nAm-mSnS17.2.2影响沉淀溶解度的因素同离子效应盐效应酸效应络合效应综合效应例题同离子效应沉淀反应平衡后,如果向溶液中加入某种构晶离子,沉淀
4、的溶解度减小。MmAn(s)mMn++nAm-mSnS+CMMA(s)型沉淀分析MA(s)Mn++An-SS+CMMA(s)型沉淀分析盐效应在大量强电解质存在下,微溶化合物的溶解度增大。IiKspS酸效应1)已知pH例:计算pH=3.00,CaC2O4的溶解度解:pH=3.00,CaC2O4=Ca2++C2O42-H+
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