第9章 重量分析法.ppt

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1、第9章重量分析法Gravimetry9.1重量分析法概述9.2沉淀的溶解度及其影响因素9.3沉淀的类型和沉淀的形成过程9.4影响沉淀纯度的主要因素9.5沉淀条件的选择9.6有机沉淀剂9.1重量分析法概述1重量分析法的分类和特点2沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求3重量分析结果的计算9.1.1重量分析法的分类和特点*1.定义在重量分析中，先用适当的方法将被测组分与试样中的其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然后称重，由称得的物质的质量计算该组分的含量。根据被测组分与其他组分分离方法的不同，有三种重量分析法。分类以测量沉积于电极表面的沉积物的重量为基础的定量分析方法（仪器分析-电分析）待测物

2、质，X沉淀剂，R沉淀型，P1称量型，P2P1=P2≠P2沉淀法热重量法在程序控制温度下，测量物质质量与温度的关系的一种定量分析技术。（仪器分析-热分析）电重量法在标准化过程中仍广泛应用无需标准，准确度高*2.重量分析法分类（1）沉淀法Precipitationmethod沉淀法是重量分析法中的主要方法。被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称重并计算其含量。（2）气化法（又称为挥发法）Gasificationmethod利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法使试样中待测组分挥发逸出，然后根据试样质量的减少计算该组分的含量；或当该组分逸出时，选择适当吸收剂将它

3、吸收，然后根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。（3）电解法Electrogravimetrymethod利用电解原理，用电子作沉淀剂使金属离子在电极上还原析出，然后称量，求得其含量。*3.特点（1）成熟的经典法，无标样分析法，用于仲裁分析。（2）用于常量组分的测定，准确度高，相对误差在0.1%-0.2%之间。（3）耗时多、周期长，操作烦琐。（4）常量的硅、硫、镍等元素的精确测定仍采用重量法。9.1.2沉淀重量法的过程和对沉淀的要求*1.分析过程过滤800℃SO42-+BaCl2→BaSO4----→---→BaSO4洗涤灼烧过滤1100℃Mg2++(NH4)2HPO4→MgNH4PO4·6

4、H2O--→--→Mg2P2O7洗涤灼烧试液沉淀剂沉淀形称量形*2.对沉淀形式的要求（1）沉淀的溶解度必须很小，保证被测组分沉淀完全。（2）沉淀易于过滤和洗涤。希望尽量获得粗大的晶形沉淀。无定形沉淀，应掌握好沉淀条件，改善沉淀的性质。（3）沉淀纯度高，避免玷污。（4）沉淀易转化为称量形式。*3.对称量形式的要求（1）有确定的化学组成，定量计算的依（2）稳定，不受空气中水、CO2和O2等影响。（3）摩尔质量要大，待测组分在称量形式中含量要小，以减小称量的相对误差，提高测定的准确度。例如：0.1000gAl3+Al3++NH3→Al(OH)3→Al2O30.1888gAl3++8-羟基喹啉→(C

5、9H6NO)3Al1.704g9.1.3重量分析结果的计算在重量分析中，多数情况下获得的称量形式与待测组分的形式不同，待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量之比称为换算因数Gravimetricfactor（又称重量分析因素），以F表示。称量形式的质量m，试样的质量ms，及换算因素F，被测组分的质量分数w:（例1）[例1]计算0.1000g的Fe2O3相当于FeO的质量2FeO2×71.85F=————=—————=0.8998Fe2O3159.7所以：mFeO=Fm'=0.8998×0.1000=0.08998g9.2沉淀的溶解度及其影响因素9.2.1溶解度、溶度积和条件溶度积9.2.2影

6、响沉淀溶解度的因素（1）同离子效应（2）盐效应（3）酸效应（4）络合效应（5）其他影响9.2.1溶解度、溶度积和条件溶度积溶解度－solubility溶度积—solubilityproduct条件溶度积：conditinonalsolubilityproduct沉淀的溶解损失是重量分析法误差的重要来源之一，因此必须了解各种影响沉淀溶解度的因素。MA（固）==MA（水）==M++A-固有溶解度或分子溶解度：αMA（水）=S0(Intrinsicsolubility):溶解度：S=S0+[M+]=S0+[A-]活度积：K0sp=αM+·αΑ-=γM+[M+]·γΑ-[A-]=γM+γΑ-Ksp溶

7、度积：Ksp=[M+][A-]=K0sp／γM+γΑ-9.2.2影响沉淀溶解度的因素1.同离子效应－Commonioneffect组成沉淀晶体的离子称为构晶离子，当沉淀反应达到平衡后，向溶液中加入含有某一构晶离子的试剂或溶液，则沉淀的溶解度减少，称为同离子效应。在重量分析法中，常加入过量的沉淀剂，降低沉淀的溶解度。例如，25℃时，BaSO4在水中的溶解度：S=[Ba2+]=[SO42-]=(1.1×10-10