第6章-重量分析法-1.ppt

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1、分析化学§6重量分析法Gravimetry返回基本内容和重点要求了解重量分析法的特点、分类；掌握重量分析中对沉淀的要求及沉淀条件的选择；了解重量分析中的过滤、洗涤、干燥和灼烧等基础知识；掌握重量分析实际应用及相关计算。返回§6-1概述一、方法介绍二、分类三、方法特点返回一、方法介绍用适当的方法先将被测组分与试样中其他组分分离，转化为一种纯粹的、化学组成固定的化合物，然后称量，据化学因数计算该组分的含量。返回二、分类根据分离方法划分沉淀法挥发法（气化法）电解法返回以沉淀反应为基础，加入沉淀剂，使待测组分生成难溶化合物沉淀下来，经过滤、洗涤、干

2、燥、灼烧、称重、计算待测组分的含量，如Ba2++SO42-=BaSO41.沉淀法返回2.挥发法（气化法）用加热等方法使待测组分转变为气体逸出，据试样减少质量计算；或将逸出气体用适当吸收剂吸收，据吸收剂增重质量计算。如“烧失量”测定，CaCO3=CaO+CO2再如石英岩中二氧化硅的测定，用氢氟酸挥发法，SiO2+4HF=SiF4+2H2O返回3.电解法电子作沉淀剂使金属在电极上析出，据电极增重质量计算。返回三、特点最基本、最古老的分析方法不需要标准溶液或基准物质，准确度高；操作繁琐、周期长；不适用于微量和痕量组分的测定；目前重量分析法主要

3、用于常量的硅、硫、镍、磷、钨等元素的精确分析。返回§6-2重量分析对沉淀的要求一、沉淀形式与称量形式二、对沉淀形式的要求三、对称量形式的要求四、沉淀剂的选择返回一、沉淀形式与称量形式试液沉淀剂沉淀形式称量形式过滤洗涤800℃灼烧BaSO4SO42-+Ba2+BaSO4过滤洗涤1100℃灼烧Mg2P2O7Mg2++(NH4)2HPO4MgNH4PO4·6H2O可见，沉淀形式与称量形式可能相同，也可能不同返回二、对沉淀形式的要求沉淀形式（PrecipitationForm）要求：沉淀的溶解度要小，定量完全沉淀（如测钙时，不用硫酸而用草酸胺为

4、沉淀剂）；沉淀易于过滤、洗涤，粗大的晶型沉淀或紧密的非晶型沉淀；沉淀纯净，避免沾污；沉淀易于转化为称量形式。返回三、对称量形式的要求称量形式（WeighingForm）要求：有确定的化学组成，组成与化学式完全相符；十分稳定，不易吸收空气中H2O、CO2，不易被氧化；称量形式摩尔质量要大，待测组分在称量形式中含量要小，减小称量误差，提高分析灵敏度。返回四、沉淀剂的选择根据对沉淀的要求选择沉淀剂；沉淀剂应具有较好的选择性；尽可能选用易挥发或易灼烧除去沉淀剂；有机沉淀剂的选择性较好，组成固定，易于分离和洗涤，简化了操作，加快了速度，称量形式的摩尔

5、质量也较大，应用日益广泛。返回一、沉淀的类型二、沉淀的形成三、沉淀条件的选择§6-3沉淀的形成与沉淀的条件返回一、沉淀的类型晶型沉淀（CrystallinePrecipitate）：由较大沉淀颗粒组成、内部排列规则、结构紧密、极易沉降于容器底部。有粗、细之分，如MgNH4PO4粗晶型沉淀，BaSO4细晶型沉淀。非晶型沉淀（AmorphousPrecipitate）：由许多疏松聚集在一起的微小沉淀颗粒组成、沉淀颗粒的排列杂乱无章、其中包含大量数目不定的水分子、体积庞大的絮状沉淀、不易沉降于容器底部。如Fe2O3·nH2O、SiO2·nH2O。

6、返回二、沉淀的形成形成过程：(1)晶核形成:(2)晶核长大:形成沉淀颗粒的大小和类型取决于两个过程的相对速度返回聚集速度与定向速度聚集速度离子形成晶核，聚集为沉淀颗粒的速度。与溶液的相对过饱和度有关，相对过饱和度越大，聚集速度越大。定向速度构晶离子按一定的晶格排列形成大晶粒的速度，与物质的性质有关，极性较强的盐类，具有较大的定向速度。返回构晶离子成核作用晶核成长沉淀微粒定向速度大于聚集速度聚集速度大于定向速度晶型沉淀非晶型沉淀非晶型沉淀形成示意图影响沉淀溶解度的因素共同离子效应：沉淀分析中要求沉淀损失量≤0.2mg，但一般沉淀难以达到此要求

7、(如BaSO4沉淀溶解损失约0.4mg)，因此常加入过量沉淀剂，利用共同离子效应降低沉淀的溶解度使沉淀完全。盐效应：难溶电介质的饱和溶液中，加入强电介质使其比在水中溶解度增大的现象。如在KNO3存在下，BaSO4的溶解度比在纯水中大。注意：利用共同离子效应降低沉淀溶解度时，由于盐效应的影响，沉淀剂不能过量太多酸效应：溶液的酸度对沉淀溶解度的影响。如:弱酸难溶盐受酸度的影响大，而强酸盐影响不大。配位效应：由于配位剂的存在，与生成沉淀的离子形成配合物，沉淀的溶解度增大，甚至不产生沉淀的现象。如其它：如温度、溶剂、沉淀颗粒大小及结构等因素的影响1

8、.共沉淀2.后沉淀3.共沉淀或后沉淀对分析结果的影响4.获得纯净沉淀的措施6－4影响沉淀纯度的因素（沉淀的沾污）返回1.共沉淀（coprecipitation）沉淀从溶液析出时，