第18章重量分析法ppt课件.ppt

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1、第18章重量分析法§18.2沉淀的完全程度与影响沉淀溶解度的因素§18.3影响沉淀纯度的因素§18.4沉淀的形成与沉淀条件§18.1重量分析法概论§18.5沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧和分析结果的表示2021/8/11§18.1重量分析法概论重量分析法用适当的方法将被测组分经过一定步骤从试样中离析出来，称量其质量，进而计算出该组分的含量。分类挥发法——利用物质的挥发性萃取法——利用物质在两相中溶解度不同沉淀重量法——利用沉淀反应电解重量法——利用电化学反应特点准确度高，费时，繁琐，不适合微量组分几个概念

2、沉淀形式：沉淀的化学组成称沉淀形式。称量形式：沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的化学组成称称量形式。分析过程待测离子沉淀剂沉淀形式处理过程称量形式过滤8000CBa2++SO42-BaSO4↓BaSO4洗涤灼烧过滤烘干Ca2++C2O42-CaC2O4•2H2O↓CaO洗涤灼烧过滤烘干试样溶液+沉淀剂沉淀形式↓称量形式洗涤灼烧注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同重量分析法要求1．对沉淀形式的要求a．沉淀要完全，沉淀的溶解度小b．沉淀要纯净，尽量避免混进杂质c．易过滤和洗涤d．易转化成称量形式2．对称量

3、形式的要求a．确定的化学组成b．性质稳定c．较大的摩尔质量3.沉淀剂的选择a.应具有较好的选择性。b.应尽可能选用易挥发或易灼烧除去的沉淀剂。§18.2沉淀的完全程度与影响沉淀溶解度的因素影响沉淀溶解度的因素1.同离子效应2.盐效应3.酸效应4.配位效应5.其他因素1.同离子效应：当沉淀达平衡后，若向溶液中加入组成沉淀的构晶离子试剂或溶液，使沉淀溶解度降低的现象称为同离子效应构晶离子：组成沉淀晶体的离子讨论：过量加入沉淀剂，可以增大构晶离子的浓度，降低沉淀溶解度，减小沉淀溶解损失过多加入沉淀剂会增大盐

4、效应或其他配位副反应,而使溶解度增大沉淀剂用量：一般——过量50%～100%为宜非挥发性——过量20%～30%102.盐效应：溶液中存在大量强电解质使沉淀溶解度增大的现象在难溶电解质的饱和溶液中，加入与之无关的其它强电解质时，可以使其溶解度进一步增大的现象叫做盐效应。如在PbI2黄色沉淀中加入NaNO3后，沉淀可以发生溶解现象。11盐效应实际上是强电解质产生的大量带电离子与生成沉淀的离子之间相互作用，减缓了正负离子到达沉淀固体表面的速率，从而破坏了沉淀溶解平衡，使平衡向沉淀溶解的方向移动，从而使难溶电解

5、质的溶解度增大。应当注意的是，虽然溶解度增大了，但溶度积却不变，因为溶度积的准确表达为活度之积而非浓度之积。只是在较稀的溶液中活度近似与浓度值相等。123.酸效应：溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为～讨论：酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大，但对弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影响较大pH↓，[H+]↑，S↑注：因为酸度变化，构晶离子会与溶液中的H+或OH-反应，降低了构晶离子的浓度，使沉淀溶解平衡移向溶解，从而使沉淀溶解度增大13图示溶液酸度对CaC2O4溶解度的影响P32818-1讲解CaC2O4Ca2++

6、C2O42-C2O42-+H+HC2O4-HC2O4-+H+H2C2O4144.配位效应：存在配位剂与构晶离子形成配位体，使沉淀的溶解度增大的现象称为～讨论：1）配位效应促使沉淀-溶解平衡移向溶解一方，从而增大溶解度2）当沉淀剂本身又是配位剂时，应避免加入过多;既有同离子效应，又有配位效应，应视浓度而定3）配位效应与沉淀的溶解度和配合物稳定常数有关，溶解度越大，配合物越稳定，配位效应越显著15示例AgClAg++Cl-Ag++2NH3Ag(NH3)2+AgClAg++Cl-AgCl+Cl-AgCl2-Ag

7、Cl2-+Cl-AgCl3-P328例18-2165.其他因素：A．温度：T↑，S↑，溶解损失↑（合理控制见图）当温度对溶解度影响很小时,采用热过滤、热洗涤a.热过滤速度快b.杂质溶解度大根据沉淀受温度影响程度选择合适温度温度影响大的沉淀→冷至室温再过滤洗涤温度影响小的沉淀→趁热过滤洗涤17B．溶剂（溶剂的介电常数的影响）：无机盐在高介电常数的溶剂中的溶解度大溶剂极性↓，S↓，溶解损失↓注意：a.加入与水混溶的有机溶剂,有利于生成沉淀；b.与有机沉淀剂生成的沉淀，易溶于有机溶剂18C．胶体形成：AgCl等

8、沉淀是胶体微粒，过滤时穿过滤纸空隙引起损失“胶溶”使S↑，溶解损失↑措施：加入电解质、加热使胶体微粒凝聚D．沉淀颗粒度大小：同种沉淀，颗粒↑，S↓，溶解损失↓措施：将沉淀与母液一起放置，使小晶体转变成粗大晶体E．水解作用：某些沉淀易发生水解反应，对沉淀造成影响§18.3影响沉淀纯度的因素当一种难溶物质从溶液中沉淀析出时，溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中，这种现象称为共沉淀。例如：用沉淀剂BaCl2沉淀SO42