第2章误差与数据处理ppt课件.ppt

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1、第二章定量分析中的误差与数据处理§2.1定量分析中的一般步骤§2.2定量分析中的误差§2.3分析结果的数据处理§2.4有效数字及其运算规则§2.5回归分析法2021/7/30任务1、分析湘江水中的铬含量2、某铁矿石中的总铁含量如何做？2021/7/30授课内容一、定量分析中的一般步骤二、误差的概念1、误差2、偏差3、极差4、公差三、精密度与准确度四、误差的来源五、有效数字的表示与运算规则2021/7/30授课内容定量分析中的数据处理及评价1、标准偏差2、随机误差的正态分布3、少量数据的统计处理4、数据的评

2、价－显著性检验5、误差的传递6、提高分析结果准确度的方法工作曲线与回归分析1、一元线形回归方程2、相关系数2021/7/30重点与难点1、误差的有关概念及表示。2、有效数字的表示与运算规则。3、定量分析中的数据处理及评价。4、提高分析结果准确度的方法。5、工作曲线与回归分析。6、关于误差及数据处理的计算。2021/7/30定量分析的过程分析问题的确定取样样品的处理测量计算与分析结果的表示§2.1定量分析中的一般步骤2021/7/30定量分析的一般步骤：取样试样预处理测定数据处理结果表示2021/7/305数

3、据分析DataAnalysis12436样品制备SamplePreparation样品采集Sampling样品测定SampleAnalysis问题提出FormulationQuestion结果报告WritingReports定量分析过程2021/7/30分析问题的确定Natureofsample?Analyte?Ion?Molecules?Functiongroup?Quatitativeorquantitative?Howmuchobject(sample)?Matrixofcomposition?Si

4、ngleormulti-component?Timeavailable?Samplesupplyrepeatedly?Destructionornon-destruction?Lookforacontinuoussystem?分析方案首选标准方法2021/7/30§2.1.1试样的采取和制备取样是定量分析中的第一步；取样的基本原则：具有代表性；取样的基本步骤：(1)收集粗样(原始试样)；(2)将每份粗样混合或粉碎、缩分，减少至适合分析所需的数量；(3)制成符合分析用的试样。2021/7/301取样的基本原

5、则正确取样应满足以下要求：1.大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集的几率；代表性问题2.根据给定的准确度，采取有次序的或随机的取样，使取样费用尽可能低；经济性3.将n个单元的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次。经济性2021/7/30随机抽取了10个样品，三种分析方案：测定十次混合后取1/10分析一次混合各测一次方案一方案二方案三方案一、方案三所得结果的精密度相当；但后者的测定次数仅是前者的3/10。2021/7/30气体、液体及某些固体气体：直接取样或浓缩取样；液体：在小容器中时，摇匀后

6、取样；在大容器中时，上、中、下分别取样，混合；固体：随机取样；大气、湖海取样(分布不均匀)：布点取样；取样操作方法---组成比较均匀的物料2021/7/30取样操作方法---组成很不均匀的物料如矿石、煤炭、土壤等，颗粒大小不等，组成极不均匀1.收集粗样。2.将每份粗样混合或粉碎、缩分至所需量.2021/7/30FormconePouronapexFlattenReformconePouronapexFlattenReformcornPouronapexRepeatasoftenasnecessary固体取样

7、：样品增量逐一混合示意图2021/7/30固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分四分法缩分标准筛的筛号及孔径的大小破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。问题一次破碎、过筛后，需要缩分几次？2021/7/30取样最小量经验公式根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式Ws:取样的最小重量(kg)；Wmax:最大颗粒的重量(kg)；b为比例系数，一般取值0.2。根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式mQ:试样最小质量（kg）；k:缩分常数的经验值（一般取值0.

8、05~1kg.mm-2）；d:试样的最大粒度（mm）mQ≥kd22021/7/30湿存水的处理湿存水：试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。受粒度大小和放置时间影响。干基：去除湿存水后试样的质量。试样中各组分的相对含量通常用干基表示。试样通常需要干燥至恒重。易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重；2021/7/30例题：称取10.000g工业用煤试样，于100~105℃烘1h后，称得其质量为9.460g,此煤样含湿存水