资源描述：
《药物分析分析课件》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、药物分析PharmaceuticalAnalysis第四章药物的含量测定方法与验证第四章药物的含量测定方法与验证定量分析方法的分类与特点1样品分析的前处理方法2药品质量标准分析方法验证32021/6/153概述评价药物质量的重要指标含量容量分析法光谱和色谱分析法方法制剂:灵敏,专属原料药:准确,重现剂型鉴别,检查和含量测定方法准确,稳定,耐用方法学验证2021/6/154第一节定量分析方法的分类与特点一、容量分析法二、光谱分析法三、色谱分析法2021/6/155一、容量分析法(一)特点与适用范围(1)方法简便易行(2)方法耐用性高(3)测定结果准确(4)方法专属性差适用于原料药含量测定(二)有
2、关计算:1.滴定度与滴定度计算2.含量计算(1)直接滴定法(2)间接滴定法生成物滴定法剩余量滴定法也称滴定法:将已知浓度滴定液滴加至被测药物溶液中,至滴定终点,根据滴定液的浓度,体积和滴定度,计算含量容量分析法2021/6/156(二)相关计算每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量,mg/ml1.滴定度每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O62021/6/157例：溴酸钾法测定异烟肼(C6H7N3O=137.14)的含量,溴酸钾滴定液浓度为0.01667mol/L反应式:每1ml溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于3.429mg的异烟肼(C6H
3、7N3O)滴定度:2021/6/1582.含量测定直接滴定法生成物滴定法剩余量滴定法(1)(2)(3)2021/6/159(1)直接滴定法注意掌握滴定反应的原理,药物与滴定剂在反应中的摩尔比正确计算滴定度和百分含量2021/6/1510例：异烟肼片含量测定取20片，总重2.4220g，研细，称取0.2560g，加水溶解并定容至100mL,滤过。取续滤液25mL，加水50mL，盐酸20mL与甲基橙1滴，用溴酸钾滴定液（0.01635mol/L)滴定至粉红色消失，消耗体积为16.10mL，每1mL溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于3.429mg的异烟肼.标示量：0.1g/片。计算异烟肼
4、占标示量的百分含量。2021/6/15112021/6/1512(2)生成物滴定法注意摩尔比的替换药物与A作用生成B,用滴定液滴定B百分含量计算方法与直接滴定法相同2021/6/1513(2)生成物滴定法滴定度葡萄糖酸锑钠含量测定:本品约0.3g,加水100ml、盐酸15ml与碘化钾试液10ml,暗处放置10分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于6.088mg锑(Sb)反应式:2021/6/1514(3)剩余量滴定法(回滴法)加入定过量滴定液A,用滴定液B滴定剩余的A注意:一般滴定度为TA，TA=TB无空白进行空白校正2021/6/1
5、515(3)剩余量滴定法司可巴比妥钠含量测定:本品约0.1g,加水10ml溶解,精密加溴滴定液(0.05mol/L)25ml,再加盐酸5ml,放置15分钟,加碘化钾试液10ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,滴定的结果用空白试验校正。W=0.1022g;硫代硫酸钠滴定液F=1.038;供试品消耗硫代硫酸钠滴定液15.73ml;空白23.21ml2021/6/1516(3)剩余量滴定法滴定度司可巴比妥钠M=260.27,与溴摩尔比为1:12021/6/1517例复方乙酰水杨酸片中咖啡因的含量测定：精密称取本品20片，总重量为9.5050g,研细。精密称取片粉0.7802g,加稀H2
6、SO4液5ml,使咖啡因溶解,滤过。将滤液置50ml量瓶中,加碘滴定液（0.05002mol/L）25ml，加水稀释至刻度，滤过。弃取初滤液，精密量取续滤液25ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1004mol/L）滴定至终点，共用去13.95ml，空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液25.00ml。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于5.316mg的C8H10N4O2·H2O。计算咖啡因占标示量的百分含量？（标示量为0.035g）2021/6/1518二、光谱分析法定义分类UV-Vis利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法——光谱分析法IRAAFluorFP(flamephotometry)
7、2021/6/1519(一)紫外-可见分光光度法1.特点与适用范围(1)方法简便易行(2)方法灵敏度高(3)结果准确度较高(4)方法专属性较差制剂含量测定与定量检查2.仪器校正和检定(1)波长(2)吸光度的准确度(3)杂散光3.测定法对照品比较,吸收系数计算光谱,比色法基于对紫外光区(200~400nm)和可见光区(400~760nm)单色光吸收特性的分析方法原理:UV-Vis2021/6/152
