药物分析课件药物现代仪器分析法

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1、第十六章药物现代仪器分析法药物现代仪器分析法1.色谱法2.光谱法3.质谱法(MS)4.毛细管电泳法5.联用技术6.微型全分析系统(Lab-on-a-chip)7.场流分离技术(FFF)§1.色谱法色谱法1.薄层色谱法(TLC)：定性鉴别、杂质检查2.毛细管气相色谱法(GC)残留溶剂的检测，药物的定量分析。3.高效液相色谱法(HPLC)药物含量测定，手性药物拆分。色谱系统适用性试验:柱效(即理论塔板数n)分离度R(一般R≥1.5)拖尾因子T(0.95~1.05)重复性(一般RSD≤2.0%)§2.光谱法紫外

2、—可见光谱法(UV),A=ECL灵敏度达10-4~10-6g/ml波长（200~400~760nm）2.荧光光度法(检测光与入射光成直角),F=KC灵敏度达10-7~10-10g/ml一般采用激发光波长250~700nm4.红外光谱法(IR)主要用于有机药物的定性鉴别波长400~760nm5.核磁共振法(NMR)，主要用于有机药物的定性鉴别6.X射线粉末衍射法，主要用于药物晶型的定性鉴别3.原子吸收光度法主要用于金属元素的分析，灵敏度达10-6~10-9g/ml现代光谱法§3.质谱法(MS)原理：将化合物

3、形成离子和碎片离子，按其质荷比的不同进行分离，可做成分和结构分析。特点：应用范围广、灵敏度高(10-11g)、分析速度快(小于1秒)。样品导入系统离子源质量分析器检测器记录仪用途：测定分子量鉴定化合物推测未知物结构测定分子中Cl和Br等的原子数如与色谱联用可进行多组分的定性定量分析。§4.高效毛细管电泳法(HighPerformanceCapillaryElectrophoresis,HPCE)原理：依据样品中各个组分之间淌度和分配行为上的差异实现分离分析。以石英毛细管为分离通道、高压直流电场为

4、驱动力。优点：高效(n可达几十万至几千万)高速(最快可在1分钟内完成，一般几分钟即可)微量(nL级，即10-9L)低消耗(流动相几mL即可)分离模式：毛细管区带电泳(CZE)胶束电动毛细管色谱(MECC)毛细管凝胶电泳(CGE)毛细管等电聚焦(CIEF)§5.联用技术1.GC—IR：中成药复方制剂、药用挥发油、香精香料分析、毒物检测、废水和农药分析等2.GC—MS：合成产物的确证、副产物的鉴定、中药未知成分的鉴定、药物代谢的研究。LOQ可达10-9~10-12g3.HPLC—MS：药品质量控制(杂质、降解

5、产物、生物转化产物等)体内药物分析药物代谢研究4.HPLC—NMR：药物杂质鉴定、药物体内外代谢产物的结构鉴定、天然产物化学筛选等5.HPCE—MS：合成产物的确证、副产物的鉴定、中药未知成分的鉴定couple§6.微型全分析系统(MiniaturizedTotalChemicalAnalysisSystem,µ-TAS)●1990年左右，Manz和Widmer率先提出微全分析系统(Miniaturizedtotalanalysissystem,μTAS)，全世界分析化学家高度重视，2001年新的学术季刊

6、“Lab-on-a-chip”创立，美国AanalyticalChemistry期刊每两年的综述中列有专门的文章综述μTAS领域的发展。●μTAS领域中微加工方法，大致以最简易方法为主。●μTAS检测器：激光诱导萤光检测器；吸收光度检测器；化学发光检测器；折光率检测器；发射光谱检测器；电化学检测器；质谱检测器等。●μTAS卡脖子难点：1)进样系统2)前处理不容易3)重复性差●μTAS的巨大潜力：1)多重平行检测2)大规模集成化●未来的研究领域：与生命科学相关，如生物医学、高通量的药物合成筛选、卫生检疫等。

7、随着人类基因组计划的初步完成，已步入后基因组时代，单核甘酸多态性分析、基因表达分析、基因变异分析以及蛋白组分析等，由于μTAS有大规模平行处理能力，可望成为后基因组时代的支撑性技术。§7.场流分离技术Field-flowfractionation(FFF)isthemostversatileseparationtechniqueofallmacromolecularandparticleseparationmethodologiesintermsofseparationrange,selectivitya

8、ndresolution.FFFcomprisesafamilyoftechniquesthathavedemonstrated,overmorethantwodecades,theabilitytocharacterizesupramolecularspeciesinasizerangespanningmanyorderofmagnitude,frommacromoleculestomicron-sizedparticles