微波辅助提取棉籽糖及膜纯化工艺研究.pdf

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1、第29卷第1期湖北工业大学学报2014年O2月V01．29NO．1JournalofHubeiUniversityofTechnologyFeb．2014[文章编号]1003—4684(2014)01—0108—03微波辅助提取棉籽糖及膜纯化工艺研究吴尧，万端极，吴正奇，廖宇杰，杨涛，马超(1湖北工业大学资源与环境工程学院，湖北武汉430068；2湖北工业大学食品与制药工程学院。湖北武汉430068)[摘要]采用微波辅助技术从脱酚棉籽粕中提取棉籽糖，通过单因素和正交实验考察了微波处理时间、微波功率、料液比、pH值对棉籽糖浸出率的影响，得出了棉籽糖最佳提

2、取条件：微波处理时问9min、微波功率650W、料液比1：10、pH值2．5，在此条件下棉籽糖的浸出率为91．5，经过微滤膜除杂和纳滤膜浓缩纯化后，棉籽糖纯度95。最后，通过微滤膜和纳滤膜技术进一步纯化浓缩棉籽糖。[关键词]微波辅助提取；棉籽糖；微滤膜；纳滤膜[中图分类号]TS24[文献标识码]：A我国是世界第一大产棉国，棉籽饼粕产量在美的电器制造有限公司；HX12OIZ型电子天平：慈500万t左右，约占各类植物饼粕总产量的溪市天冬仪器厂；戴安UltiMate3000液相色谱仪：30El-z3。棉籽饼粕中含有质量较高的蛋白质、植石家庄博莱特仪器有限公司

3、；JJ一1型精密增力电动酸、棉籽糖等物质，是一种价值很高的资源。棉籽糖搅拌器：江苏晓阳电子仪器厂；膜组件设备：湖北工又称蜜三糖，是植物界中含量仅次于蔗糖的低聚糖，业大学膜技术研究所。由半乳糖、果糖和葡萄糖结合而成，有整肠和改善排1．3检测方法便的功能，还可以改善人体消化功能，促进钙的吸1．3．1棉籽糖含量的检测采用高效液相色谱收，增强人体免疫力，对预防疾病和抗衰老有明显效法嘲。果『3]。目前对棉籽糖的提取纯化工艺研究较多的是1．3．2固性物含量的测定采用常压干燥法测定乙醇溶液提取法l_4]，而用微波辅助提取及膜技术纯不挥发物的含量(参照GB／T2793

4、—1995)J。化棉籽糖的工艺研究鲜有报道。本研究采用单因素1．3．3棉籽糖浸出率计算公式棉籽糖浸出率一试验，重点考察了微波处理时间、微波功率、料液比[(棉籽糖浓度×溶液体积)／棉籽粕中棉籽糖含量]以及pH值等因素对棉籽糖提取效果的影响，并采×100。用正交实验对棉籽糖的提取工艺进行优化，确定棉1．4实验方法籽糖的最佳提取条件，后用膜技术纯化棉籽糖，为棉工艺流程：脱酚棉籽粕一烘干一粉碎一微波辅籽糖的提取纯化提供实验依据。助提取一调pH一离心一膜分离一千燥1．4．1粉碎为了使棉籽粕中的棉籽糖尽可能的1材料与方法提取出来，将棉籽粕粉碎过6O目筛。1．4．2

5、微波辅助提取将粉碎过筛后的棉籽粕与1．1材料与试剂蒸馏水按一定比例混合，调节pH，浸泡30min，用脱酚棉籽粕，由湖南崎丰生物科技有限公司提微波处理一定时间。微波辅助提取的条件对棉籽糖供，粉碎过60目筛；盐酸、氢氧化钠、乙腈、纯棉籽糖的提取影响较大，找到最佳的工艺条件有利于得到(Sigma公司)，均为分析纯。尽可能多的棉籽糖，使原料得以充分利用，还可以节1．2仪器与设备约成本。本实验考察不同的微波处理时间、微波功PHS一4pH酸度计：上海伟业仪器厂；RE-52冷率、料液比和pH值等对浸出率的影响，并采用L。冻离心机：上海安亭科学仪器厂；微波炉：佛山顺德

6、(3)正交实验对棉籽糖的提取工艺条件进行优化。)，男，浙江金华人，湖北工业大学硕士研究生，研究方向为天然产物提取与分离)，男，湖北宜昌人，湖北工业大学教授，研究方向为天然产物提取与膜分离技术第29卷第1期吴尧，等微波辅助提取棉籽糖及膜纯化工艺研究1091．4．3调pH在离心前调浸提液pH至蛋白质等电点，目的是为了使浸提过程中溶解在浸提液中的＼糌蛋白质沉淀下来，方便后续棉籽糖的纯化。‘

7、j1．4．4膜分离过两级膜除杂浓缩[8]。先通过微滤膜过滤，去处浸提液中的微小颗粒、棉籽蛋白等杂质。微滤滤液再通过纳滤膜，留住棉籽糖，透过小分子的氨基酸，无机盐等分子量较

8、小的物质，得到棉籽图2微波功率对棉籽糖浸出率的影响糖浓缩液。1．4．5干燥将棉籽糖浓缩液进行冷冻干燥，得到2．1．3料液比对棉籽糖浸出率的影响称取50g棉籽糖。粉碎过筛后的棉籽粕，加入不同量的蒸馏水，浸泡30rain，调节pH至3．0，以500W的功率微波辅助2结果与分析提取9rain，测定浸出液中棉籽糖的含量。选取料液比为1：4，1：6，1：8，1：10，1：12，结果见图3。12．1微波辅助提取棉籽糖单因素试验2．1．1微波处理时间对棉籽糖浸出率的影响称孚＼糌取50g粉碎过筛后的棉籽粕，加入400mL蒸馏水，丑浸泡30rain，调节pH至3．0，以

9、500W的微波辅助提取，测定浸提液中棉籽糖的含量。选取微波时间为3、6、9、12、15、18r