基于d-甘露糖提取纯化工艺研究

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1、浙江大学材料与化学工程学院硕士学位论文D-甘露糖提取纯化工艺研究姓名：潘自国申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：陈新志20081224浙江大学硕士学位论文D-甘露糖提取纯化工艺研究摘要糖类化合物亦称碳水化合物，是自然界存在最多、分布最广的一类重要的有机化合物。糖类化合物是一切生物体维持生命活动所需能量的主要来源。它不仅是营养物质，而且还具有肝素的抗凝血作用、血糖的免疫活性等生理功能。甘露糖是一种具有重要功能的六碳糖，存在于植物的细胞中，在医药工业、食品工业、饲料工业和生命科学等的研究中具有重要的作用。本文综述了近几年来D．甘露糖的性能、用途和提取方

2、法，在文献的基础上，设计了一条新的提取D．甘露糖的工艺路线，以棕树籽为原料，经过酸水解、碱中和、酶催化反应、硅胶柱洗脱、离子柱除盐、结晶重结晶等步骤，得到目标产物。最终收率为原料重量的48．4％。具体的路线如下：在原料的筛选中，经过对原料来源难易程度的比较，选择了以棕树籽为原料，对产品水解后的反应液加入B．甘露聚糖酶再水解，使反应液D．甘露糖浓度大幅度提高．并研究了影响反应水解的重要因素，优化的适宜工艺为：原料经过粉碎过60目筛，5％硫酸为酸水解剂，原料与水的重量体积比1：7，油浴设定温度为100。C，反应时间50min，Ba(OH)2中和成中性，过滤，

3、D．甘露糖浓度为0．2569·mL～，滤液加入B．甘露聚糖酶再水解，用量为液体体积的1％，再水解时间为50rain，再水解温度为60"C。D．甘露糖浓度达到0．6399·mL一。在分离的工序中，以硅胶和浓缩液混合加热搅拌使其成为粉末后过柱，可以使样品上柱操作容易，不会粘稠而堵塞硅胶柱，收率也有所提高。较适宜的工艺条件是：以酸水解、p。甘露聚糖酶再水解后的提取液为原料，浓缩成原体积的l／3后加入1：1重量的硅胶粉，加热搅拌蒸发掉剩余水分使成粉末状，上硅胶层析柱，过柱温度为30"C，每次上柱609粉末样品，正丁醇：乙酸乙酯：异丙醇：水=2：1：0．7：0．3

4、为洗脱液，控制流速范围在2～8mL·min一，收集220mL流出液。D．甘露糖的过柱收率为96．9％。在除盐的工序中，从001xl、001x4、001×7、201x4、201x7、D290、D151、D113等树脂经摇瓶实验，筛选出了001×4、201×7两种树脂，其脱盐效果最好。较适宜的工艺为：以过柱后的收集液为原料，经浓缩成原体积的2／3后过离子交换树脂除盐，确定了先阳离子交换树脂柱后阴离子树脂交换柱的洗脱顺序，收集Ⅱ浙江大学硕士学位论文D一甘露耱提取纯化工艺研究液从原来的导电率1950us·cmJ降到125．3us·cm～，盐度从3．2ppt降到0

5、．2ppt，除盐效果比较满意。除盐后本工序收率为90．1％。在结晶的工序中，通过三种不同的结晶方式比较，确定了产品的结晶方法，具体的工艺如下：以除盐后的收集液为原料，将浓缩液置于一锥形瓶内，量取其5倍体积的95％乙醇加入其中，放入水浴摇床中在75"C下I)J,200r·min-1的速率震荡3小时。取出后室温静置24小时，本工序结晶收率为86．7％。本文实现了整个过程，并对最终提取物的结构进行了检测确认，研究了影响各步反应及提取的关键因素，为生产过程提供了重要的基础数据。关键词：糖；D．甘露糖；棕树籽；甘露糖酶III浙江大学硕士学位论文D．甘露糖提取纯化工

6、艺研究AbstractSugar,alsoknownascarbohydrate，isakindoforganiccompound谢thawidedistributionandthemainsourceofenergyforallphysiologicalactivities．Itisnotonlyusedasnutrientsbutalsoasanticoagulantandimmunity．D—mannose，extractedfromplantcells，iskindofhexose晰也wideapplicationinpharmaceutical

7、industry,foodandforageindustry,andalsobiologicalresearch．Theproperty,usageandextractionmethodsreportedinrecentyearswerereviewedinthisarticle，onthebasisofwhichanewmethodforextractionofD—mannoseWassetup．Inthisnewmethod,palmseedsunderwentsuchstepsasacidhydrolysis，enzymecatalyticreac

8、tions，elutiononsilicagelcolumn,demineral