茶多酚的提取纯化工艺研究

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1、茶多酚的提取纯化工艺研究一、实验目的:研究茶多酚在茶叶屮的人致含量，并分析比较现有的醉提和水提工艺，结合不同的纯化方法，通过具体的实验数据，比较得出其优缺点，为工业化生产提供指导。二、实验原理：1.,（粗提部分）茶多酚易溶于热水，含水乙醉和乙酸乙酯等溶液中，而不溶于氯仿，苯等试剂，利用茶多酚在上述溶剂中具有具有不同分配系数等特性,经过多次萃取进进行提取分离纯化。2.,（纯化部分）未氧化的茶多酚及其初级氧化产物易溶于乙酸乙酯3,（纯化部分）茶多酚能与无机盐屮的金属离子（如Ca2+、Mg2+、Zn2+等）配位生成沉淀而对茶多酚进行分离4,在一定PH值条件下，酒石

2、酸能与多酚类物质反应形成蓝紫色络合物，该络合物在540nm波长下具有最人吸光度。在适当范围内，茶多酚的含最与络合物的吸光度成正比，符合朗柏•比尔定律，因此可用分光光度法对茶多酚定最分析。三、实验仪器：干茶，真空干燥箱，分液漏斗，旋转蒸发仪，乙醉，氯仿，乙酸乙酯，纱布，烧杯，玻棒，漏斗，电子天平，水浴锅，95%乙醉，氯化钙（无水），氯化镁，硫酸，氨水均为分析纯。索氏抽提器；PHS—3C数字酸度计；800型离心沉淀器；GSP—805空圆盘搅拌器；79—1磁力加热搅拌器；UV-9100紫外可见分光光度计；微波炉；LD4—800大容量低速离心机。四、实验步骤（一）：

3、茶多酚乙醇提取和有机溶剂纯化实验（3次平行实验）1、乙醉提取：称茶叶磨碎样3g于烧杯屮，加入5倍量（15ml）85%乙醇，将烧杯置30-40°C水浴锅中，浸提20min,浸提过程不断搅拌，然后滤出滤液，剩下的茶渣再加2・3倍量（约6-9ml）85%乙醇，再浸提20min,过滤。合并两次滤液。（取3ml留样分析）2、减压浓缩：将滤液装入旋转蒸发仪屮，在40・50度水浴温度下减压浓缩至基木除去乙醉为止。3、氯仿除去杂质：将浓缩液装入分液漏斗中，将同等体积的氯仿加入，摇匀后混合液分为两层。除去下层液即氯仿层（含有脂溶色素，树脂，咖啡碱等杂质）。上层液再加氯仿萃取3

4、次，玄至氯仿层基本无色为止。最后倒出上层液即茶多酚层，用热气驱去残余氯仿及乙醇,冷却。4、乙酸乙酯萃取茶多酚：山于未氧化的茶多酚及英初级氧化产物易溶于乙酸乙酯，故用乙酸乙酯把茶多酚从水相中萃取出来，乙酸乙酯：水=1:1,乙酸乙酯的密度小于水。放出下层水相，再加乙酸乙酯重复萃取3次。5、浓缩T燥：上述乙酸乙酯萃収液装入旋转蒸发仪中，在40-50水浴温度下减压浓缩到较小体积，基本除尽乙酸乙酯，剩下的即为纯化后的茶多酚。（二）：茶多酚水提取和离子沉淀纯化实验（3次平行实验）1、水提取：准确称取磨碎茶样3g置于500ml三角烧瓶中，在水浴锅温度已达95°C后加沸水4

5、50ml至烧瓶屮，此后立即将烧瓶置于95°C以上水浴锅中浸提45分钟，浸提期间每隔10分钟左右摇动一次，45分钟以后乘热抽气过滤，滤液转入500ml容量瓶屮，剩下的残渣应以沸水洗涤2・3次，滤液同样装入容量瓶中，待冷却后加水至刻度备川。（取3ml留样分析）2、沉淀茶多酚：准确移取20ml茶多酚粗提液，在PH=7.5（7.0—8.0）酸度条件卜•加入1.5g氯化钙，待反应充分后，离心分离，即得茶多酚一钙盐沉淀。3、沉淀转溶：由于硫酸钙的沉淀系数大于茶多酚一钙盐的沉淀系数，故向茶多酚一钙盐沉淀物中加入40ml2mol/L的硫酸溶液，搅拌，并在20°C卜放迸15m

6、in,使之溶解。得滤液。4、乙酸乙酯萃取：以乙酸乙酯：滤液=1:1的比例进行萃取，放出卜•层水相，再加乙酸乙酯重复萃取3次。5、浓缩于燥：上述乙酸乙酯萃取液装入旋转蒸发仪中，在40-50水浴温度下减压浓缩到较小体积，基本除尽乙酸乙酯，剩卜•的即为纯化后的茶多酚。（三）、注意事项：1、钙盐沉淀茶多酚的适宜酸度为PH7.0-8.0,PH7.5时沉淀率较高。2、钙盐加入量与茶叶质量之比1：2适宜。3、酸浓度、转溶温度、转溶时间、料酸比各因索对茶多酚的溶出量贡献大小依次为：酸浓度〉料酸比〉转溶温度〉转溶时间。4、茶多酚一钙盐沉淀转溶的最佳条件为：茶多酚一钙盐沉淀用2

7、nu）l/L硫酸溶液，以料酸比1：2（V/V）于20°C转溶15min,1次。（四）、茶多酚含量和纯度测定分析(1>赫理花一定pH值象件下・笹石険铁龍与翁酣类詢厦厦应形歳蓝栽毎堆合物・塔合物在5級皿裁氏下具有舉犬膜尤0T.奩送当鈴祇厦坯国仪卩娠翁礙的舍量与第合撫的瞬先瘦城疋比・符令隅倚比尔定律.降轉町用溶先光度法对茶第醋熄St分仏(2>试斜配制①Ml石越正徴緒液称职1K(^

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