高锰酸钾法合成壬二酸及分离提纯.pdf

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1、2第01421年卷第101月0期当代化工VO]．41．N0．10ContemporaryChemicalIndustryOctober．20I2高锰酸钾法合成壬二酸及分离提纯聂洪喜，孙峰(辽宁石油化工大学，辽宁抚顺I13001)摘要：采用高锰酸钾氧化法合成壬二酸。以油酸和高锰酸钾为原料，经过条件试验，得m在温度为5O℃反应时间为8h的条件下，15—20mL乙醚为萃取剂时，壬二酸收率最高，约为34％。关键词：壬二酸；高锰酸钾；分离提纯中图分类号：O626文献标识码：A文章编号：1671—0460(2012)10—1012—02SynthesisofAzelaicAcidb

2、yPotassiumPermanganateMethodandItsSeparationandPurificationNIEHong-xi，SUNFeng(LiaoningShihuaUniversity,FushunLiaoning113001，China)Abstract：Usingoleicacidandpotassiumpermanganateasrawmaterial，azelaicacidwassynthesizedbypotassiumpermanganateoxidation．Thebestsynthesisconditionswereinvestiga

3、ted．Theresultsshowthatwhenreactiontemperatureis50℃，reactiontimeis8h，15-20mLetherisusedastheextractant，yieldofazelaicacidishighestandabout34％．Keywords：Azelaicacid；Potassiumpermanganate；Purification壬二酸是一种重要的精细化工原料”。。。壬二酸二酸结晶，必要时进行重结晶。的主要用途是制备增塑剂、润滑剂及特殊塑料和纤2结果与讨论维等，还可用于电容器可提高电解质的使用寿命，以及用于皮肤

4、的防护和皮肤病的治疗等。因壬二酸2．1反应时间对收率的影响的制备比较困难，目前国内市场供不应求，探索壬选用20g油酸、45g高锰酸钾和2g苄基三乙二酸的制备方法，尤其是设法提高其收率，具有较基氯化铵，分别选用不同的反应时间进行实验，结果大的实用意义。0。见表。由表1可以看出：刚开始反应时，氧化反应进行较快，在前5h，反应时间与壬二酸产率关系接1实验部分近于直线关系。当反应进行至10h后，反应趋于平衡。因此我们选用反应12h作为考察的依据。1．1实验试剂表1反应时间与收率的关系油酸(分析纯，上海精细化工科技有限公司)，Table1Therelationshipbetwee

5、nreactiontimeandyield高锰酸钾(分析纯，上海豪森化学试剂公司)，丙酮(分析纯，上海申井化工有限公司)，三氯甲烷(分析纯，上海振兴化T一厂)，乙醚(分析纯，圉药上海化学试剂公司)。1．2实验方法称取20g油酸，加人含4gKOH的100mL水溶液，充分搅拌使成乳状液；称取一定量的高锰酸钾和相转移催化剂，配成溶液，在充分搅拌状态下逐步加入乳状液进行氧化反应。反应结束后，加入2．2反应温度对收率的影响50mL33％的硫酸水溶液，继续搅拌，使MnO凝配方：400mL水+2．0g催化剂+20．0g油酸+聚。再在水浴中加热15rain，趁热过滤，用热水洗涤45gK

6、MnO，酸度：pH=1．5，进行不同反应温度滤饼再过滤，滤液合并后进行浓缩，冷却后析出壬实验，结果见表2。收稿日期：2012-04—22作者简介：聂洪喜(1981一)，男，辽宁丹东人。E-mail：niehongxi@163．corn。第41卷第l0期聂洪喜，等：高锰酸钾法合成壬二酸及分离提纯1013表2反应温度与收率的关系本降低很多，所以我们选用乙醚为溶剂。Table2Therelationshipbetweenreactiontemperatureandyield表3有机溶剂的选择与收率的关系Table3Therelationshipbetweenorganicso

7、lventsandyield3．3壬二酸的分离与精制从表2可以看出：在50以前，收率随温度增将反应后的溶液调至pH：1．5，在蒸气浴上加加而增加，这是因为温度升高，有利于充分反应；60℃以后收率降低，说明温度过高，副反应也迅速加热15rain，以15～20mL乙醚为萃取剂萃取出溶液中快，特别是壬二酸的脱羧会迅速加快，导致收率反大部分的有机相，将乙醚旋转蒸发得到略带黄色的白色粉体。所得粉体为壬二酸与壬酸的混合物，在而降低。因此从收率和质量两方面考虑，50℃应该混合物中加入适量的水，并加热至一定温度，然后是一个比较合适的反应温度。用氢氧化钠水