乙酰水杨酸的合成及提纯.ppt

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1、实验项目乙酰水杨酸的合成及提纯(4学时）一、实验目的1.掌握乙酰水杨酸合成原理和操作方法。2.熟悉重结晶法分离、提纯固体有机物，及抽滤装置的安装和基本操作。3.了解重结晶原理。二、实验原理浓70-80℃水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸（阿斯匹林）OCOOHH…（一）乙酰水杨酸合成原理氢键乙酰基（二）乙酰水杨酸重结晶原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。选择一个合适的溶剂，将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中，形成热饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，降低滤液温度，固体有机物溶解度降低析出结晶，抽滤除去可

2、溶性杂质（留在母液中），产品纯度相对提高。一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。1.重结晶应用（1）与被提纯物质不能发生化学反应.（2）被提纯物质的溶解度，随温度升高迅速增大，随温度降低迅速减小。（3）对杂质的溶解度非常大或非常小，且不随温度变化而变化。（4）沸点不宜太高，也不宜太低，易挥发除去。（5）能给出好的结晶。（6）毒性小，价格便宜，易得。2.重结晶选择溶剂的条件3.溶剂的分类（1）

3、单溶剂（2）混合溶剂找不到一个合适的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。混合溶剂必需具备两个条件：一是两者必须能混溶，如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚等；二是样品易溶于其中一种溶剂，难溶于另一种溶剂，往往使用混合溶剂能得到较理想的结果。使用混合溶剂时，应先将样品加热溶于易溶的溶剂中，趁热过滤除去不溶性杂质后，再趁热滴入难溶溶剂至溶液混浊，放置冷却，使结晶析出。三、实验仪器与试剂（一）仪器：锥形瓶、烧杯、量筒、水浴箱、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、电子天平、剪刀、滤纸、玻璃棒等。（二）试剂：水杨酸、

4、醋酸酐、浓硫酸、蒸馏水、乙醇（95%）、三氯化铁溶液。四、实验内容滴浓硫酸乙酸酐、水杨酸、取8104mlg干燥的锥形瓶中20min继续振摇水浴加热¾¾¾®水浴加热至水杨酸完全溶解¾¾¾¾®密塞、摇匀按顺序加入®¾¾¾（一）乙酰水杨酸的合成稍冷¾¾¾¾®取出锥形瓶倒入盛有60ml冷水的烧杯中边加边搅拌，并置于冰水浴¾¾¾¾¾¾¾¾®冷却至大量晶体析出粗品（称重）抽滤®20——30min¾¾¾¾®¾¾¾¾¾¾¾¾混浊（二）粗产品乙酰水杨酸的提纯（重结晶）1.重结晶的基本操作选择适当的溶剂溶解粗产品趁热过滤除去不溶

5、杂质（必要时加活性碳脱色）冷却结晶减压抽滤除去可溶性杂质干燥即得纯化产品2.重结晶实验内容粗产品乙酰水杨酸、10ml95%乙醇干燥烧杯中水浴加热粗品完全溶解（若未完全溶解，用滴管补加适量95％乙醇）趁热加约30ml水边加边搅拌直至混浊冰浴冷却结晶抽滤精品称重30～50min粗品、精品取点滴板分别加少许乙醇及各加两滴三氯化铁观察现象并记录（粗品留少许，最后做对比实验用）分别加入五、注意事项1.锥形瓶必须干燥，反应中要塞紧塞子。2.加水分解乙酸酐时要小心，因分解产生的乙酸刺激眼睛。3.布氏漏斗所用滤纸要比漏斗内径

6、略小，且必须盖住小孔。（一）乙酰水杨酸合成（二）乙酰水杨酸提纯3.结晶时间不宜过短，否则结晶不完全，影响产率。1.加乙醇量要适当，使固体刚好溶解。2.加蒸馏水不能过量，使溶液刚好混浊。4.停止抽滤时，应先拔掉抽滤管再关真空泵，以防倒吸。六、思考题1.如何检查制得的乙酰水杨酸中是否含有水杨酸？2.对有机化合物进行重结晶时，选择溶剂的条件是什么？七、实验结果及分析（一）实验结果1.乙酰水杨酸粗产品（）g、精制产品（）g。3.精产品产出率（﹪）（二）实验结果分析1.乙酰水杨酸的合成：反应物配比、反应温度、冷却结晶等

7、每一步都控制较好，粗产品较理想。2.乙酰水杨酸的提纯：溶剂选择及配比合理，冷却结晶温度、时间控制较好，精制产品较理想，所以产率及纯度较高。2.精制产品与三氯化铁比粗产品颜色深或浅。