实验七-八 乙酰水杨酸的合成.ppt

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1、实验七-八乙酰水杨酸的合成目的和要求学习酸酐和水杨酸在酸催化下制备乙酰水杨酸的原理和方法。学习固态有机物制备的原理与方法。掌握固态有机物制备的操作。关于乙酰水杨酸乙酰水杨酸：即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。实验原理阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。实验原理副反应：形成多聚物实验原理产物与副产物的分离产物由于具有一个羧基，因此可以与碱反应成盐，从而溶于水：而副产物无羧基

2、，因此本实验后处理时用饱和碳酸氢钠水溶液进行处理。副产物由于不溶解，因此通过过滤即可分离。分离后的乙酰水杨酸钠盐水溶液通过盐酸酸化即可得到产物。实验器材仪器：三角烧瓶、烧杯、量筒、水浴锅、滤纸、玻棒、抽滤瓶、真空泵、烘箱、冰箱、台秤。试剂：水杨酸，6.3g乙酸酐，9.0mL浓硫酸，数滴饱和NaHCO3水溶液浓盐酸，5mL。实验操作在50ml锥形瓶中加入4.5g水杨酸、6.8g(约6.5ml,0.063mol)乙酸酐和8滴浓硫酸，充分混匀。在70℃左右的水浴上加热（摇动）20min，取出稍微冷却后，在不断搅动下加入70ml冷水，冰浴15min，抽滤。乙酰水杨酸粗产品用少量冰

3、水洗涤两次，在85℃烘箱烘干，称重烘干的乙酰水杨酸，计算产率注意事项仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理。反应过程温度须控制在70℃左右，温度过高会加快副产物的生成，太低反应不充分。。抽滤后洗涤用水要少。乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126~135℃，因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。测熔点时先使温度达到120℃后再放样品，否则样品在升温过程中易分解。放在冰水浴中的时间不要太短，应等结晶全部析出为止。思考题水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么？若在硫酸的存在下，水杨酸于乙醇作用将得到什么产物？写出反应方程式。本实验中可产生什么副产物

4、？如何除去？本实验怎样才能提高产率？