SiO_2催化合成壬二酸的研究.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2011年第11期文章编号：1002—1124(20l1)11-0056—05工程师介孔复合催化剂WO3／SiO2催化目地合成壬二酸的研究盛凤军，倪春梅(宜兴中等专业学校。江苏宜兴2142o6)摘要：以油酸为原料，以自制的介孔WO3／SiO：为催化剂，研究了以H：O为氧化剂制取壬二酸的过程。系统地考察了催化剂中的Si／W、催化剂用量、H：O：用量与加入方式、反应时间等对壬二酸收率产生的影响。通过实验得到的最佳工艺条件为：油酸20g、叔丁醇50mL、woJ介孔SiO。催化剂O

2、．5g、30％H：O235g，加热回流，通O反应36h。关键词：WO3／SiO：复合催化剂；油酸；壬二酸；过氧化氢中图分类号：TQ225．1文献标识码：ASynthesisofazelaicacidbymesoporouscatalystWOJSiO~ofoleicacidSHENGFeng-jun，NIChun—mei(YixingSecondarySpecializedSchool，Yixing214206，China)Abstract：Thesynthesisofazelaicacidbyhydrogenpe

3、roxidewasdescribed．AzelaicacidwassynthesizedfromoleicacidbyusingwoJsio2ascatalyst．IntheprocessofWOJSiO2catalyticoxidationtooleicacid，Theeffectsofthemajorfactors，suchasSi／W，quantityofcatalyst，thewayofaddingH202anditsquantityandreactiontimeweresystematicallystud

4、ied．Theoptimalmethodologycondition：oleicacid20g、tert-butylalcohol50mL、WOJSiO20．5g、30％H20235g，refluxingfor36hinoxygencondition．Keywords：WOJSiO2mesoporous；catalyst；oleicacid；azelaicacid；hydrogenperoxide壬二酸(Azelaicacid)，又叫杜鹃花酸，是中长链用量、溶液pH值以及催化体系重复使用、相转移试二元酸的一种，是重

5、要的有机合成中间体。壬二酸剂用量、反应温度等因素对壬二酸产率的影响。的合成方法有油酸等不饱和脂肪酸催化氧化法，1,9一壬二醇【31、壬二醛的催化氧化和生化法等，其1实验部分中不饱和脂肪酸催化氧化法是合成壬二酸的主要方法。不饱和脂肪酸催化氧化所用的氧化剂有O，、1．1仪器与药品KMnO4、H2SO4、HNO3和H202等”】，KMnO4、H2SO4、JEM2000EX透射电子显微镜(JEOL日本电HNO等氧化反应效率低，污染严重且成本高，近来子)；XD一3A型x射线衍射仪(日本SHIMADZU公研究较少。双氧水法合成

6、壬二酸的关键在于催化司)；750型Fourier变换红外光谱仪(美国Nicolet公剂。研究l81表明，钨酸、钨酸钠、磷钨酸等含钨化合司)。物对壬二酸的合成有良好的催化性能，但这些催化硅酸钠(Na2Si0·9HO)(A．R．上海四试赫维化剂都与反应体系以均相共存，这给催化剂的回收利工有限公司)；尿素(A．R．上海化学试剂有限公司)；用和反应的后处理带来麻烦。因此，将它与其它氧甲醛(A．R．上海化学试剂有限公司)；HCI(A．R．上化物的复合，特别是在介孔材料上的复合及其催化海实验试剂有限公司)；无水乙醇(C．P．上

7、海振兴化性能的研究越来越受到关注。工一厂)；H2S0(C．P．上海凌峰化学试剂有限公本文以自制的介孔woJsio：为催化剂，以H：O：司)；钨酸(A．R．国药集团化学试剂有限公司)；为氧化剂氧化油酸制备壬二酸。考察催化剂及H2030％H：0(A．R．上海凌峰化学试剂有限公司)；动物油酸(CH0)(C．P．上海凌峰化学试剂有限公司)；甲醇(A．R．上海化学试剂有限公司)；叔丁醇(A．R．收稿日期：2011-09—28上海光华化学试剂厂)。作者简介：盛凤军(1968一)，男，高级讲师，1991年毕业于东南大学硕士，主要

8、从事介孔复合催化剂的合成及催化研究工作。1．2介孔Sio：的合成20l1年第ll期盛凤军等：介孔复合催化剂WO／SiO催化合成壬二酸的研究将一定量的非离子表面活性剂TritonX一100和从图1可以看出，负载上WO后，(100)晶阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)征峰的强度有所减弱，半锋宽有所增大，峰位溶于100mL3MHC1溶液中，搅拌使表面