探析环己醇催化氧化合成己二酸的研究

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1、授予单位代码10459学号或申请号05311913密级郑士州学大位学论硕文论文题目:环己醇催化氧化合成己二酸的研究作者姓名:孙晓敏学科门类:工学专业名称:化学工艺导师姓名、职称:刘国际教授锥廷亮教授二零零八年五月DissertationforMasterDegreeofZhengzhouUniversityStudyonCatalytieOxidationofcyelohexanoltoAdiPieAcidMajor:ChemiealTeehnologyCandidate:SunXiaominSuPervisor:ProfessorLiu

2、GuojiProfessorLuoTingliangCollegeofChemicalEngineeringandTeehnologyZhengzhouUniversityMay，2008郑州大学硕士学位论文摘要己二酸的主要用途是作尼龙66和工程塑料的原料。目前工业上主要采用环己烷空气氧化合成己二酸，其中第二步由HNO3氧化KA油(环己醇和环己酮混合物)合成己二酸，存在环境污染等问题。本文采用清洁氧化剂(过氧化氢)，在无有机溶剂的条件下，以杂多酸为催化剂，环己醇催化氧化合成己二酸，并对产品进行了表征。考察了不同酸性配体对反应收率的影响。结

3、果表明以草酸为配体，效果较好。通过正交实验、单因素实验的实验方法，得出最佳工艺条件。即环己醇:HZOZ:杂多酸:草酸=100:1760:0.6:2.5;反应温度85℃、反应时间8h，己二酸的最大收率为77.83%。并通过催化剂的重复利用实验，证明催化剂具有良好的循环利用性。本文通过动力学实验，对合成反应表观动力学进行了初步探索。基于气一质联用色谱和气相色谱分析，确定反应为连串反应。反应历程为:人【一产C。。日一。111、，声l!必oH}}一}火、/尸、与/cQOH其中第一步和第二步均为一级反应。并对实测的动力学数据进行了回归了处理，确定

4、了动力学方程:’几场，0一__丛dt兰巴_一”;l。一味H，20、，=争·、、2一棍、l0O其中无1一7.252xlo3e即(并3.27xlo3仄乃，k2一17s.sexp〔26.74xlo，庆乃。经验证在实验范围内本文所确定的反应动力学数学模型准确。关键词:己二酸;催化氧化;杂多酸:酸性配体;动力学郑州大学硕士学位论文Abst段ctAdiPieacid15themainusedasrawmaterialsofnylon66andtheengineeringPlasties.AtPresent，themajorsynthetiemetho

5、dofadiPieaeidinindustry15oxidationofeyelohexane，inwhiehthesecondsteP15oxygenatedKA011inioadiPieaeid.ButtheseeondstePhasnofundamentalimProvement.Thereforeit15neeessarytoimProvetheProeessoffromKA011toadiPieaeid.AtPresent，theindustrialsyntheticaPProaehofadiPicaeid15theoxidat

6、ioneyelohexanone/cyelohexanolbynitrate.Themcthodfortheuseofnitrateoxidizer，willeauseseriousenvironmentalPollution.TOdaybeeausethewidesPreadPromotionofgreenehemistry，howtoredueethePollutionofehemicalProduetiononenvironment15aPr如盯ytaskfortheehemicalworkers.Researehanddevelo

7、PmentofcleaneatalytieoxidationofadiPieacidhasbeeomeanimPortantsubjectareasofindustrialehemjeals.InthisPaPer，intheabsenceoforg耐esolventsandusingasheteroPolyacidasacatalyst，eyelohexanoleanbeoxidizedintoadiPicAeidbyeleanoxidantsHZO2.TheProductswereehalacterized.hisPectedthed

8、iffereniacidligandsontheimPactofresPonse.Theresultsindieatesthatoxalateastheligand15beter，Byo汕og