油酸臭氧氧化法制取壬二酸的研究.pdf

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1、·362·化学世界2010芷油酸臭氧氧化法制取壬二酸的研究才震宇。乐清华。吴明熹(华东理工大学化学工程研究所，上海200237)摘要：以工业级油酸为原料，醋酸为溶剂，MoO。为催化荆，研究了臭氧氧化法制取壬二酸的过程。系统地考察了溶剂配比、反应温度、气体流量、臭氧浓度、催化剂配比等因素对各步反应的收率，以及壬二酸总收率的影响，并据此优选工艺条件。结果表明，适宜的工艺条件为：原料与醋酸质量比为1；3，催化剂质量浓度为0．5，臭氧化温度为20~25℃，臭氧浓度为48．63mg／m。，氧化裂解温度为9

2、O℃，氧气流量为0．5L／min。在此条件下，壬二酸产品的总收率可达72．42。关键词：油酸；臭氧化；氧化裂解；壬二酸中图分类号：O623．613文献标志码：A文章编号：0367-6358(2010)06—0362—05SynthesisofAzelaicAcidbyOzonolysisofOleicAcidCAIZhen-yu，LEQing—hua，WUMing—xi(ChemicalEngineeringResearchCenter，EastChinaUniversityofSciencea

3、ndTechnology，Shanghai200237，China)Abstract：Thesynthesisofazelaicacidbyozonolysiswasdescribed．AzelaicacidwassynthesizedfromoleicacidbyusingaceticacidassolventandMo03ascatalyst．Theeffectsofthemajorfactors，suchasthemassratioofsolventandoleicacid，reactio

4、ntemperature，gasflowrate，ozoneconcentrationandtheamountofcatalyst，weresystematicallystudied．Theresultsshowedthatwhenthesolventratiowas1：3，theamountofcatalystwas0．5ofoleicacid，theozonolysistemperaturewasfrom20tO25℃，theozoneconcentrationwas48．63mg／m。，t

5、heoxygenolysistemperaturewas90℃，andtheoxygengasflowratewas0．5L／min，theyieldofazelaicacidwasupto72．42％．Keywords：oleicacid；ozonolysis；oxygenolysis；azelaicacid壬二酸(Azelaicacid)，又叫杜鹃花酸，是一种氧气氧化。后来又在溶剂、催化剂的选择、物料接触重要的有机合成中间体，具有广泛的工业用途[1]。方式等方面加以改进；国内关于臭氧氧化法的

6、研究目前国内外工业化的壬二酸制备方法主要有：硝酸主要也是对以上条件加以改进，而气体条件对结果法、高锰酸钾法、过氧化氢法等[2]。针对这些方法存的影响鲜有研究，而且上述研究只通过总反应收率在的产品收率低(<6O)，三废不易处理的问题(硝来衡量过程中各因素对结果的影响，因而难以掌握酸法产生N0、N0：；高锰酸钾法产生MnO。废渣；真正影响反应结果的因素和总反应的控制步骤。鉴过氧化氢法需要高浓度的HO，成本高)，本文采于以上原因，本文通过实验优选工艺条件，提高产品用氧化能力强、选择性好、反应速度快，且

7、反应结束收率，并根据气液反应的特点，通过降低传质阻力来后可自行分解而没有残留的臭氧氧化法[3]。有关臭改善反应效果，通过测定过程中活性氧的浓度，掌握氧氧化法的研究，国外的方法是[4]：将油酸和壬酸的各步反应的影响因素和控制步骤。混合物逆流和臭氧气体接触，再在锰盐的催化下，用1实验部分收稿日期：2009—10-16；修回日期：2005—06—22作者简介：才震宇(1985~)，男，陕西西安人，硕士生，主要从事化工传质分离方面研究。E-mail：blueicesword@gmail．corn．第6期

8、化学世界1．1实验仪器及试剂1．3．2活性氧值的测定臭氧发生器：中通臭氧科技有限公司；电子恒速因第一步臭氧化反应生成的中间产物不稳定，搅拌器：上海医械专机厂；气体流量计：上海医械专难以用色谱方法检测其含量，因此，通常都是在两步机厂；气相色谱仪：山东瑞红化工仪器有限公司。氧化反应结束后，直接测定生成产物中壬二酸的含油酸：工业级，浙江象山宏炜制冰厂提供，含亚量，并以其总收率来衡量反应结果，因而难以掌握真油酸44．25，油酸4O．69；醋酸：AR，浓硫酸：正影响反应结果的因素和总反应的控制步骤。因98