基于臭氧氧化不饱和脂肪酸制备壬二酸的工艺技术研究

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1、青岛科技大学硕士学位论文臭氧氧化不饱和脂肪酸制备壬二酸的工艺技术研究姓名：李志伟申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：李英春20030525臭氧氧化不饱和脂肪酸制备壬二酸的工艺技术研究摘要近年来，臭氧的特殊性质，引起了有关科研及生产部门的极大兴趣，其在水处理、医疗、消毒等方面的应用以及在精细化工中的应用日益增多。臭氧具有强大的氧化能力，在常用的氧化荆中仅次于氟，可以将含双键的不饱和物裂解为醛、酸、酮等，是选择性裂解烯烃双键合成酮和／或醛最重要和最有前景的反应技术之一。臭氧作为氧化荆有很多优点，例如：1

2、)可以选择氧化，主产品得率高；2)氧化温度低，在常压下氧化能力也较强，对热敏性物质的氧化有力，可以节约燃料和动力；3)氧化能力强，反应速度快，可以定量的氧化；4)使用方便，可以在现场制造：j)反应终了后，臭氧本身没有残留，后处理简单，不对环境造成污染。因此本课题采用臭氧作氧化莉，以可再生的油酸、亚油酸和粗棉籽油为原料，冰醋酸为溶剂，在鼓泡反应器中臭氧化生成臭氧化物，用含溴5％的四氯化碳溶液判定反应终点，臭氧化物再用富氧空气裂缝氢壬匕成壬二酸和壬酸、己酸．混合产物用沸水萃取的方法将壬二酸充分萃取到沸水中，经

3、冷却、结晶、过滤、重结晶、干燥得到纯度较高的壬二酸，油层用减压蒸馏的方法分离出壬酸和己酸。所考察的因素包括：溶剂的选择及用量、臭氧化反应温度的控制、臭氧气体的扩散和吸收、臭氧的浓度和流量、臭氧化物裂解氧化的温度和时同、氧气的浓度、催化剂的种类和用量等。实验所得产品壬二酸的定性分析采用红外光谱、气相色谱、色质联机、熔点仪等相结合的方法，并用衍生化的方法将产品转化为壬二酸二丁酯，使其极性、挥发性及沸点适于用气相色谱分析，从所得壬二酸二丁酯的量计算出壬二酸的最低含量。实验所得的工艺条件为：臭氧的浓度为3％(y)

4、，臭氧化反应的溶剂为冰醋酸，用量为脂肪酸量的三倍，温度在250c到3∞C之间；臭氧化物裂解氧化的氧化剂为富氧，温度在鲥oC到100。c之间，催化剂为锰盐．用量为脂肪酸量的0．1％，时问为2．5小时；混合产物的分离用热水萃取的方法，用水量为脂肪酸的8倍，壬二酸溶于热水中，经冷却、结晶、过滤、重结晶、干燥，可得纯度≥92％的壬二酸，熔点为102℃一10矿c，两项指标均比进口分装样品质量要好(进口分装样品的纯度≥8896，熔点为98。C-103。c)，收率为62％。副产物壬酸和己酸的分离采用减压蒸馏的方法。此工

5、艺条件适用于芥酸、蓖麻油等类似原料的臭氧化．具有广泛通用性。总之，通过本研究工作，得出了油酸、亚油酸臭氧化制备壬二酸的工艺路线t确定了分析方法。所得工艺路线适用于各种不饱和脂肪酸臭氧化制备相关产物t发展、延伸了臭氧化反应在精细化工领域中的应用，具有重要实际意义和工业化前景。关键词：臭氧化反应；臭氧；壬二酸；油酸：亚油酸ResearchoftechniqueofpreparingazeIaicacidbyozonolysisofunsaturatedfattyacidsABSTRACTharecentyea

6、rs．manyresearchworkersbecomeinterestedinozoneduetoitsuniquecharactersanddevelopiISwideapplicationinwatertreatment,medicaltreatmentandSterilizin岛inadditiontothis,ozonejsbeingusedmoreandmore,inchemicalandpharmaceuticalindustriesasalloxidizinga鲫ltjnsyntheses

7、ofusefulproduetsOzonehasstrongoxidationwhichissecondonlYtofluorine．soozonecat3o姐crackunsaturatedcompoundstogivealdehyde．carboxylicacidandketone．Ozonolysisisoneofthemostimportantandthemosteffectivereactionsofselectivelydecomposingdoublebondofolefinetosynth

8、esizealdehydeand／orketone，asalloxidant啪nePOSS髓3Smanymeri培asfoiIows：11ozoneisallselectiveoxidizingagent,theyieldofmainproductishi曲relatively；2)thelowreactiontemperatureandstrongoxiditioninatmospherepressurearebenefic