探析二聚酸的合成与分离研究

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1、华南理工大学硕士学位论文二聚酸的合成与分离研究姓名：赵澄海申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：黄少烈20030513摘要I____l_-_●__-____●--l__I●●___I●●__-_●-●_-___-II__I-l__l_l●_l●II●l_-_-l_I摘要二聚酸主要指十八碳不饱和单羧酸的二聚体，目前报道的原料主要有大豆油酸和妥尔油酸。商品二聚酸由大量c36H6404同分异构体组成，是一种混合物。高纯度二聚酸是一种重要的化工原料，在聚酰胺塑料、醇酸树脂涂料、高性能粘合剂和新型油料添加剂等产品中有广泛应用。目前国外生产二聚酸主要采用Alabama微晶高岭土作催化剂主要成分，在

2、高温高压条件下使不饱和脂肪酸聚合。但这种方法使用的聚合釜工作压力约为1．3MPa，设备复杂，初期投资多，而且生产过程中催化剂使用量较大，一般在原料质量的20％左右，反应后处理设备负担重，同时生产运行的费用也比较高。本论文采用常压反应路线，简化了反应设备。主要通过使用新型催化剂提高反应转化率。在试验中主要实验了三个系列的催化剂：改性白土及蒙脱土系列催化剂，Lewis酸系列催化剂，自由基引发剂型催化剂，另外还试验了在反应体系中加入固体超强酸作为催化剂。经比较优化，以改性蒙脱土和固体超强酸为主要成分，含有少量碱及甲醇的催化剂配方，反应温度为250℃，反应时间10小时。本反应工艺在减少催化剂用量的

3、同时得到了较高的反应转化率，而且副产物相对也比较少。反应后的粗品二聚酸必须经提纯才能得到广泛应用，目前国内厂家主要采用减压蒸馏的方法，产品颜色较深，纯度在70％左右，应用范围比较窄。本论文在提纯步骤中采用分子蒸馏方法，显著提高了产品纯度。分子蒸馏是近年来逐步发展起来的新型分离技术，主要利用不同分子平均自由程不同来分离不同物质，在分离过程中物料不沸腾，分离温度低，物料受热时问短，非常适合分离有活泼官能团或天然产物等热敏性物质。实验中分两步得到高纯度的二聚酸：第一步在真空度IPa条件下，140。C除去未反应的单体脂肪酸，蒸馏速度为J．5g-s-1／lq‘’。第二步在真空度1．5Pa条件下，27

4、0。C将二聚酸蒸出，蒸馏速度为1．5g-s-1．m’’，除去体系中的三聚及多聚羧酸。采用这种工艺可以得到纯度为90％0的二聚酸，具有广泛的应用。影响分子蒸馏分离效果的因素较多，结合本实验室设计的分子蒸馏装置特点，主要优化了蒸馏速度和蒸馏温度两个参数，得到的产品符合USHystyrene5460商业标准。关键词：不饱和18碳脂肪酸，二聚酸，催化剂，分子蒸馏华南理工大学工学硕士学位论文AbstractDimeracidmainlyindicatesthedipolymerofunsaturated18-carbonicfattyacid．Atpresent，mostcompaniesuseso

5、ybeanoilacidandtalloilacidasrawmaterials．ThemerchandisedimeracidisacomplexmixtureofmanyC36H6404isomers．Highpuritydimeracidisaveryimportantchemicalstuff．Itiswidelyusedinpolyamidematerials，alkideresin，adhesivesandoiladditionagents．Presently，foreigncompaniesmainlyusemontmorilleniteasthebasisofcatalys

6、t，andthereactionistakenplaceathightemperatureandpressure．Thepolymerizeequipmentsworkatthepressureofabout1．3MPa，SOtheequipmentisverycomplex．Andtheadditionofcatalystisverybig，nearly20％ofthewholestuffamount，SOtheposttreatmentisheavilyburdened．Andthedailyrunningcostisexpensive．Weusenormalatmospheretec

7、hnology，SOthereactionequipmentsarepredigested．WemainlyamelioratethecatalysttOelevatethereactionconversionrate．Intheexperiments，wetestthreeseriesofcatalysts：modifiedmontmorillenitecatalysts，Lewisacidcatalystsandfr