牛磺酸的合成及分离提纯

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第22卷第3期天津化工VoL22No．32008年5月TianjinChemicalIndustryMav．2008牛磺酸的合成及分离提纯伍丽娜(天津渤海职业技术学院，天津300402)摘要：本文主要对牛磺酸的合成方法以及分离提纯工艺进行了研究。关键词：牛磺酸；合成；分离提纯；大孔树脂中图分类号：TQ227．42文献标志码：A文章编号：1008-1267(2008)03-0051-03牛磺酸是一种含硫氨基酸，分子式为在干燥的反应瓶中，加入一定量浓硫酸，再在HNCHCH2SOH。呈大单斜晶柱体，约300~C分解。搅拌和冷水浴冷却下缓缓

2、滴加一定量的乙醇胺，温可溶于水，难溶于95％乙醇，不溶于无水乙醇、乙醚。度控制在4O℃以下，以1O℃左右为好，滴加完毕，减牛磺酸主要存在于动物体内，一般从牛的胆汁中分压蒸出计算量水后，得类白色固体。研细，干燥即得离，鱼贝类中含量最为丰富，具有多种药理活性，也粗产品，mp273。5~280~C(文献值【r277~279~C)。可以化学合成。目前我国牛磺酸生产工艺陈旧、成j。3．2牛磺酸的制备本高、产量低。如利用2一溴乙胺氢溴酸盐与Na2SO在三口烧瓶中加入亚硫酸钠若干克，水300mL，反应制备牛磺酸，虽然产率较高，但成本很高，难以加热溶解后，缓慢加入氨基乙醇硫酸酯，加完后回实现工业

3、化。而使用低成本的合成方法如2一氯乙胺流反应18h。回流完毕，冷却至8O℃左右，加入由氯盐酸盐与Na2SO反应，则收率较低(47。94％)。化钙和水30mL组成的溶液，加毕，回流反应2h。本研究是使用低成本的化合物——乙醇胺、硫趁热过滤，滤饼用热水50mL洗涤两次。合并滤液酸、亚硫酸钠为主要原料合成牛磺酸，并提高其产和洗液，浓缩至大量盐析出，趁热过滤，滤液冷却至率。其合成的基本原理是将乙醇胺与浓H2SO发生1O℃以下静置过夜，析出白色结晶，过滤得牛磺酸粗酯化反应生成氨基乙醇硫酸酯。氨基乙醇硫酸酯再品。用水重结晶，得白色结晶精品。与亚硫酸钠发生氧化还原反应，亚硫酸钠是还原2分离提纯

4、剂，生成牛磺酸。反应中通人氮气是为了防止亚硫酸钠被空气中的氧气氧化，失去还原功能。我们运用树脂提纯工艺。吸附树脂又称聚合物吸附剂。它是一类以吸附为特点，对有机物具有浓1实验缩、分离作用的高分子聚合物。在化学结构上有些1。1合成原料不带任何功能基，有些则带有不同极性的功能基。乙醇胺、浓硫酸、无水乙醇、无水甲醛、浓盐酸、带有强极性功能基的吸附树脂很难与离子交换树亚硫酸钠、无水氯化钙、氢氧化钠溶液、酚酞、树脂脂严格区分，因此这类吸附树脂有时也叫离子交换D3520、树脂D4020、树脂x一5、树脂S一8、树脂树脂。NKA一2。近年来，在吸附分离技术的应用中，用吸附树1．2实验仪器脂作为吸

5、附剂已成为主流，于其他吸附剂相比，吸三口烧瓶、搅拌器、电光分析天平、水银温度附树脂化学性质稳定、吸附量大、易于解吸。并且吸计、量筒、真空泵、球形冷凝管、真空接引管、磨口锥附树脂对水中较高级的醇、酮、醛、酚、酸、酯、芳香形瓶、广口锥形瓶、恒压漏斗、红光灯、pH试纸、蒸胺及多环、稠环与杂环化合物等均有良好的吸附作发皿、氏漏斗、研钵、氮气筒、电加热套、托盘天平用。而本实验所要提取的牛磺酸在结构上满足吸附1．3合成工艺及步骤1．3。1氨基乙醇硫酸酯的制备收稿日期：2007-12—18维普资讯http://www.cqvip.com52天津化工2008年5月树脂的吸附要求。所以本实验拟选用

6、国产吸附树脂每小时溶液处理量1个床层。在吸附时接受树脂柱来研究牛磺酸在多种吸附剂上的吸附一解析行为，下的流出液，每10mL测一次牛磺酸的浓度，直到并初步进行吸附树脂在牛磺酸工业提纯上的可行浓度不再变化为止，此时吸附停止。性研究。2．4树脂的洗脱2．1树脂的筛选根据不同因素对吸附产生的影响看，温度对牛选用合适的吸附剂和确定简便实用的吸附条磺酸在树脂上的吸附有较大的影响，所以采用变温件是实现树脂运用的关键。的方法对吸附在树脂上的牛磺酸解析。实验中所用的吸附树脂购于南开大学化学厂。将树脂柱中的树脂滤出，放人装水的锥形瓶方法：定量称取牛磺酸，加去离子水微热溶解中，把锥形瓶放人80℃恒温水

7、浴槽中，搅拌，静置后，移人容量瓶，配置牛磺酸水溶液，静置待用。并2h，然后过滤取滤液侧牛磺酸的浓度。将滤液蒸干，分析待实验用的牛磺酸溶液的浓度。得干燥的牛磺酸精品。定量称取吸附树脂，并把称好的树脂移人由恒3牛磺酸的鉴别及含量测定温水浴的锥形瓶中。用移液管准确移取配置好的牛磺酸溶液，并放人装有树脂的锥形瓶中，加入搅拌3．1牛磺酸的鉴别转子，开机均匀搅拌20min，关机，静置8h。吸附达3．1．1称取样品1g，加水20mL使之溶解，量取到平衡后滤去溶液中的树脂，定量移取清液，分析5m