微波消解-双浊点萃取ICP-MS测定地球化学样品中的痕量铂钯钌铑.pdf

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1、２０１６年５月岩矿测试Ｖｏｌ．３５，Ｎｏ．３Ｍａｙ２０１６ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ２５９～２６４文章编号：０２５４５３５７（２０１６）０３０２５９０６ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１６．０３．００７微波消解－双浊点萃取ＩＣＰ－ＭＳ测定地球化学样品中的痕量铂钯钌铑１，２１，２１１１２沈宇，张尼，高小红，李展，李日升，郑建斌（１．西安西北有色地质研究院有限公司，陕西西安７１００５４；２．西北大学分析科学研究所，陕西省电分析化学重点实验室，陕西西安７１００６９）摘要：传统浊点萃取技术是将待测元素富集在黏稠的表面活性剂相中

2、，溶液的黏度会对等离子体检测信号产生影响，通常使用甲醇作为稀释剂降低有机相黏度，有机成分也对等离子体的稳定性产生影响，同时有机物在进样管路上的吸附还会提高待测元素的记忆效应，因而限制了ＩＣＰ－ＭＳ在浊点萃取中的应用。本文建立了双浊点萃取技术ＩＣＰ－ＭＳ测定地球化学样品中铂钯钌铑的分析方法。样品用微波消解处理后，以ＤＤＴＰ为螯合剂，ＴｒｉｔｏｎＸ－１１４为表面活性剂，对消解溶液第一次浊点萃取，再在有机相中加入硝酸，通过加热完成第二次浊点萃取，使铂钯钌铑由有机相进入水相，铂钯钌铑的富集因子分别为４５、３３、１８和３５，高于单次浊点萃取的富集因子，ＩＣＰ－ＭＳ检出限分别为０．０

3、５、０．０２、０．１０和０．０３μｇ／Ｌ。本方法通过两次浊点萃取过程实现了基体复杂的地球化学样品中痕量铂族元素的同时富集，提高了ＩＣＰ－ＭＳ的稳定性。关键词：地球化学样品；铂族元素；双浊点萃取；有机相；水相；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：Ｏ６５７．６３；Ｏ６１４．８２文献标识码：Ｂ地球化学样品中的铂族元素是地质调查必要的法测定了环境样品中的痕量铂钯，铂和钯的检出限指标元素之一，由于样品基体的复杂性以及铂族元分别为０．２２ｎｇ／ｇ、０．１７ｎｇ／ｇ，该方法对铂钯的萃取素本身极低的丰度，因此需要一定的预富集才能进率在９５％以上。虽然浊点萃取铂族元素的效率很行测定。地球化学

4、样品中铂族元素最常用的分析方高，但是浊点萃取是将待测元素富集在表面活性剂［１－２］［３－４］法为火试金法和离子交换与吸附法。火试相中，含有许多有机成分，会对等离子体的稳定性产金法耗时且后续共沉淀的Ｃｕ、Ｎｉ会严重干扰低含生影响，严重时还会熄灭等离子体；由于溶液的黏度量铂族元素的电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）会影响检测信号，还需要加入对人体有害的甲醇等［５］测定结果，离子交换与吸附法由于个别元素回收有机试剂作为稀释剂。同时，有机物还容易附着在率低以及成本高无法用于工业化生产。不仅如此，进样管路上，使得待测元素的记忆效应大大提高，因由于它们都需要使用大量的强酸和有毒试

5、剂，耗时此限制了电感耦合等离子体发射光谱／质谱法（ＩＣＰ耗能，因而不符合绿色化学的要求。－ＯＥＳ／ＭＳ）在浊点萃取中的应用。双浊点萃取技浊点萃取法（ＣＰＥ）是一种溶剂萃取法，它通过术（ｄＣＰＥ）是在浊点萃取基础上提出的一种适用于［１９－２１］非离子表面活性剂的浊点现象，在特定条件下引发原子光谱分析的前处理技术，其基本过程是将相分离，使待测组分被萃取到其中一相中实现浓缩第一次萃取得到的有机相，通过加入反萃取试剂，在［６－９］分离。浊点萃取具有环保高效、省时省力的特恒温和离心之后，完成第二次浊点萃取，待测分析物［１０－１３］点，因此近年来备受关注，其中报道较多的是由表面活性剂

6、富集相转移到水相，再进行测定。针应用于萃取环境及生物样品中的铂、钯等铂族元对含量范围比较宽、基体比较复杂的地球化学样品，［１４－１８］［１８］素。例如，张欣等应用浊点萃取ＩＣＰ－ＭＳ需要优化双浊点萃取的条件以满足铂钯铑钌的同时收稿日期：２０１５－１１－２６；修回日期：２０１６－０４－２８；接受日期：２０１６－０５－２０基金项目：陕西省科技计划项目（２０１５ＫＪＸＸ８１）；陕西省工业科技攻关项目（２０１５ＧＹ５４）作者简介：沈宇，在读博士研究生，工程师，从事无机元素分析和方法研究工作。Ｅｍａｉｌ：ｓｈｅｎｙｕｓｈｅｒｒｙ＠１６３．ｃｏｍ。通讯作者：郑建斌，教授，博士生导

7、师，从事电化学分析研究。Ｅｍａｉｌ：ｚｈｅｎｇｊｂ＠ｎｗｕ．ｅｄｕ．ｃｎ。—２５９—岩矿测试第３期２０１６年ｈｔｔｐ：∥ｗｗｗ．ｙｋｃｓ．ａｃ．ｃｎ萃取，保证浊点萃取和反萃取的效率，提高ＩＣＰ－ＭＳ同，为了达到最佳的浊点萃取效率，需要对溶液的测定的稳定性和检出限是需要解决的主要问题。ｐＨ值进行优化。本实验考察了溶液酸度对双浊点本文利用微波消解对地球化学样品进行湿法消萃取后待测元素ＩＣＰ－ＭＳ计数强度的影响，结果表解，采用双浊点萃取技术，利用ＤＤＴＰ和Ｔｒｉｔｏｎ明酸度越大，计数强度越强。当ｐＨ＝１时，各金属Ｘ－１１４分别作为