铋锑试金测定硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂.pdf

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1、第42卷分析化学(FENXIHUAX~)研究简报第6期2014年6月ChineseJournalofAnalyticalChemistry909～9l2DOI：10．3724／SP．J．1096．2014．31193铋锑试金测定硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂李可及刘淑君邵坤(中国地质科学院矿产综合利用研究所，成都610041)摘要建立了用于预富集硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂5种铂族元素的铋锑试金方法。40．0g氧化铋、25．0g硼酸、10．0g碳酸钠、1．00g淀粉与10．0g待测样品于120mL瓷皿中，充分混匀，850oC入炉，20

2、rain后升至1000℃，保留40min，出炉后趁热倾倒熔渣，使铋试金于空气中自然冷却。设计两段灰吹流程，铋试金先在镁砂灰皿内灰吹，直至剩余直径约5mm，而后直接转入盛有20g熔融锑粉的坩埚盖中继续灰吹，获得直径约1mm的试金合粒。所得合粒经微波消解，冷却后定容至10mL。铂钯用ICP-OES分析；钌铑铱质量数选择Ru，旧Rh和Ir，以“In和Re为内标，应用ICP．MS分析。对标准物质GBW07196平行测定12次，铂族元素相对标准偏差为7．0％～9．5％。在10g取样量条件下，方法对Ru，Rh，Pd，Ir和Pt的检出

3、限分别为0．027，0．016，0．11，0．10和0．11ng／g。应用本方法处理标准物质GBW07194，GBW07195和GBW07196均获得了满意的结果。关键词铋锑试金；硫化铜镍矿；铂族元素；电感耦合等离子体发射光谱；电感耦合等离子体质谱1引言铂族元素作为我国短缺的战略高技术矿产之一，广泛应用于汽车、珠宝、电子等领域，其95％以上的储量分布于铜镍型矿床中，多以铜镍硫化物的伴生矿床形式产出，因此准确测定硫化铜镍矿中铂族元素的含量对于评价矿石价值及综合利用意义重大。目前，硫化铜镍矿中铂族元素分析的前处理方法多采用锍

4、镍试金I2j，但该方法受试剂空白影响较大，不易获取合格的羰基镍。铋试金、锑试金均可通过灰吹实现对铂族元素的高倍富集，相比锍镍试金、铜试金等无法灰吹的方法可极大节约实验时间。铋试金性质与铅试金相近，具备一定除杂造渣能力，但经灰吹后可定量保存的仅有Pt，Pd，Rh(使用银作为保护剂的前提下)。锑试金经灰吹仍可定量保存6种铂族元素，但其在试金过程无法排除铜、镍、铅等干扰，导致灰吹过程中易结壳冻结。本实验结合锑、铋两种试金方法，通过铋试金捕集样品中待测元素，通过两段灰吹处理：铋试金置于镁砂灰皿中，灰吹至小体积后，转移至盛有锑的坩

5、埚盖中继续灰吹，最终所得合粒实现了对5种铂族元素Ru，Rh，Pd，Ir，Pt的定量富集，合粒经微波消解，使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP．OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP．MS)分别测定。2实验部分2．1仪器与试剂Xse~esII电感耦合等离子体质谱(美国Thermo公司)；Optima8300DV电感耦合等离子体发射光谱(美国PerkinElmer公司)；MuhiwaveECO微波样品制备系统(奥地利AntonPaar公司)，配备HVT50高效反应管。Ru，Rh，Pd，Ir，Pt单元素储备溶液(1000m#L

6、，国家有色金属及电子材料分析测试中心)，氧化铋、锑粉(化学纯，国药集团)；硼酸、NaCO，(分析纯，成都金山公司)；HC1，HNO，(优级纯，西陇化工公司)。2．2实验方法2．2．1试金称取10．00g样品于120mL瓷皿中，加入10．0gNa2CO3，25．0gH3BO3，40．0gBi2O32013—12-25收稿；2014-02—17接受本文系国土资源部煤系稀有金属复合矿及稀贵矿种标准物质研制技术研究项目(No．12120113087800)资助％E—mail：xodarrin@163．corn‘、9lO分析化学第

7、42卷及1．00g淀粉，搅匀。瓷皿送人850oC炉中，20rain后升温至1000℃，40min后取出，1000oC期间晃动2～3次，出炉后趁热倾倒部分熔渣，使铋扣露出，自然冷却后取扣。2．2．2灰吹镁砂灰皿放人900℃炉中保温30rain后，将铋扣放人其中开始灰吹。称取20g锑粉置于100mL坩埚盖内，待铋扣灰吹至约5mm直径时，将坩埚盖送人炉中，待锑完全熔化后，将灰皿中剩余铋倒入其中继续灰吹，合粒直径约1mm时取出。2．2．3微波消解试金合粒放人50mL消解罐内，加入1OmL现配王水，按表1条件微波消解。消解完成后以

8、蒸馏水定容至10mL比色管，待测。表1微波消解程序Table1Microwavedigestionprocedures2．2．4仪器条件逐级稀释储备溶液配制浓度依次为5．00，1O．00和5O．00g／L的质谱用混合标液，分析质量数选择Ru，加Rh，Ir，“In，埔Re(20~g／L)作为内标，以内标校正基体干扰及漂