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《锍镍试金富集_等离子质谱法测定地质样品中的金铂钯铑铱钌》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、文章编号:0254-5357(2011)06-0723-04锍镍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中的铂族元素赵素利,张欣,温宏利,李超,屈文俊(国家地质实验测试中心,北京100037)摘要:黑色页岩中碳、硫、镍等元素的含量很高,按照常规的锍镍试金熔剂配方不能形成较好的锍扣,影响铂族元素准确定值。本文通过调整试剂配方、优化操作流程等方式建立了黑色页岩中铂族元素的锍镍试金-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。结果表明,加入适量硝酸钾可以将铂族元素回收率提高了大约10%。用盐酸溶解锍扣之后,溶液中
2、仍然存在大量黑色沉淀,不易过滤和溶解,趁热在不断搅拌下加入2~3mL三氯化铁溶液可以在很大程度上减少沉淀量,降低实验操作的难度和不确定性。方法检出限Ru为0.054ng/g,Rh为0.040ng/g,Pd为0.40ng/g,Ir为0.032ng/g,Pt为0.27ng/g,Os为0.026ng/g。精密度和准确度试验表明,该方法稳定可靠,可用于黑色页岩中铂族元素的准确测定。关键词:黑色页岩;铂族元素;锍镍试金;电感耦合等离子体质谱法DeterminationofthePlatinumGroupElementsin
3、BlackShalebyInductivelyCoupledPlasma-MassSpectrometrywithNickelSulphideFire-assayZHAOSu-li,ZHANGXin,WENHong-li,LIChao,QUWen-jun(NationalResearchCenterforGeoanalysis,Beijing100037,China)Abstract:AccordingtothecharacteristicsofblackshalewithhighabundantsinC,S,N
4、i,FeandMo,theconventionalreagentformuladoesnotprovideanidealnickelsulphidebutton,whichaffectstheaccuracyofPGEsvalues.TheimprovedreagentformulaandoptimizedprocedureofnickelsulphidefireassayhavebeendevelopedforthedeterminationofPGEsinblackshalesamplesbyInductiv
5、elyCoupledPlasma-MassSpectrometry(ICP-MS).TheadditionofPotassiumnitrateasanoxidantofthefusionfluxincreasestherecoveryofPGEsbyabout10%.AfterdigestionbyHCl,therewasstillagreatamountofprecipitationsonthebottomofthebeaker.Thisproblemwasresolvedbyaddingamoderateam
6、ountofferricchloride(about2-3mL)withahotsolutionandstirring.ThedetectionlimitsofthemethodforPGEsare0.054ng/gforRu,0.040ng/gforRh,0.40ng/gforPd,0.032ng/gforIr,0.27ng/gforPtand0.026ng/gforOs.Theresearchresultsofdifferentblackshalesamplesareingoodagreementwithth
7、ereferencevalues,showingthatthemethodisreliablefordeterminingthePGEsinblackshalesamples.Keywords:blackshale;platinumgroupelements;nickelsulphidefire-assay;inductivelycoupledplasma-massspectrometry收稿日期:2010-10-29;接受日期:2011-05-10基金资助:国土资源地质大调查项目(1212010816027)作
8、者简介:赵素利,工程师,长期从事岩石矿物分析检测工作。E-mail:lixin6832@tom.com。铂族元素(PGEs)金属在我国属紧缺矿产,资源贫乏。迄今已查明的基性、超基性岩型PGEs资源,远不能满足国民经济建设的需要,必须加紧探索PGEs成矿的新类型,拓宽找矿思路,扩大找矿远景。黑色页岩是指含较多有机碳(≥1%)及硫化物(以铁硫化物为主)的暗灰-黑色的硅质岩、碳
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