微波消解 - 浊点萃取原子吸收光谱法测定粮食中的铜.pdf

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1、一250一江苏农业科学2014年第42卷第2期夏昊云，乔秋菊．微波消解一浊点萃取原子吸收光谱法测定粮食中的铜【J]．江苏农业科学，2014，42(2)：250—252微波消解一浊点萃取原子吸收光谱法测定粮食中的铜夏昊云，乔秋菊(1．南京理工大学泰州科技学院，江苏泰州225300；2．泰州疾病预防控制中心，江苏泰州225300)摘要：建立以8一羟基喹啉(8一HQ)为络合剂、TritonX一114为表面活性剂的浊点萃取火焰原子吸收光谱法测定痕量金属铜的分析方法，对影响金属离子萃取率的主要试验条件进行优化。结果表明，在最佳条件下，该方法检出限为

2、0．60g／L，相关系数为0．9986，RSD为3．1％，富集倍数为15倍。结合微波消解的预处理技术，将其应用于粮食中痕量铜(II)的测定，加标回收率为97．6％一100．8％。关键词：铜；微波消解；浊点萃取；火焰原子吸收光谱法；粮食中图分类号：0657．31文献标志码：A文章编号：1002—1302(2014)02—0250—03铜是人体必需微量元素之一⋯，对人体内分泌、造血细时也得到了一定程度的富集。与传统液一液萃取技术相比胞的生长都有一定的生理作用，但摄入过量也会引起多种疾较，它不使用挥发性有机溶剂，对环境无污染，满足了绿色病。我国

3、国家标准中规定粮食中铜含量不得高于10ms／kg，分析发展的需要。因此了解天然食物中含铜量对人们合理安排膳食具有重要意目前测定微量铜的常见方法有分光光度法、火焰原子义。当非离子表面活性剂的水溶液加热超过某一温度时，溶吸收光谱法一、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子液出现浑浊和相分离，这种现象称为浊点现象，此时的温度称体发射光谱法。火焰原子吸收光谱法操作简便、分析速度为浊点温度。浊点萃取(cloudpointextraction，CPE)以非离子快，结合浊点萃取的预处理技术，大大提高了测定灵敏度，改表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为

4、基础，通过改善了分析性能。本研究以8一羟基喹啉为络合剂，以Triton变试验参数引发疏水性物质和亲水性物质的分离。因为表面X一114为表面活性剂，采用浊点萃取与火焰原子吸收光谱联活性剂相的体积远小于水相，所以分析物在与基体分离的同用法测定微波消解后粮食中的痕量铜，结果表明该方法能够获得较低的检出限和较高的萃取率，用于实际样品分析，结果令人满意。收稿日期：2013—05—28基金项目：江苏省高等学校大学生实践创新训练计划(编号：1材料与方法20l313842014Y)。作者简介：夏吴云(1980一)，女，江苏泰州人，硕士，讲师，主要从事痕1

5、．1材料量分析及其应用研究。E—mail：xiahaoyun@163．COrn。大米、玉米、荞麦、绿豆样品，为市售。用SPSS软件对底泥中的重金属含量与萎蒿中重金属的参考文献：含量作了相关分析，结果表明，底泥中的镉、铅、汞、砷含量与蒌蒿根、茎叶中的镉含量没有相关性，说明底泥环境中镉、铅、[1]潘静娴，戴锡玲，陆勐俊．蒌蒿重金属富集特征与食用安全性研汞、砷的含量对蒌蒿根茎叶的影响不显著；蒌蒿根与茎叶中的究[J]．中国蔬菜，2006(1)：6—8．镉含量达到了显著的相关性(P<0．05)，相关系数为0．915，[2]魏树和，周启星．重金属污染

6、土壤植物修复基本原理及强化措施其他金属元素之间没有达到显著的相关性。探讨[J]．生态学杂志，2004，23(1)：65-72．[3]~ebumisD，SteinnesE．Coniferneedlesasbiomonitorsofatmospher_3小结icheavymetaldeposition：comparisonwithmossesandprecipitation，东洞庭湖区蒌蒿根、茎叶中镉的含量分别是国家对农产roleofthecanopy[J]．AtmosphericEnvironment，2000，34(25)：4265—42

7、71．品安全限量标准的25．4～47．6、18．6～37．6倍；蒌蒿根、茎叶[4]LuekeyTD，VenugopalB．Metaltoxicityinma／'／lmals[M]．New中砷的含量分别是国家对农产品安全限量标准的York：PlenumPress，1977．26。48～30．24、3．90—6．68倍；蒌蒿根、茎叶中铅的含量分别[5]MarchandC，Lallier—VergesE，BaltzerF，eta1．Heavymetalsdistri—是国家对农产品安全限量标准的21．7O～45．25、21．8～26．2huti

8、oninmangrovesedimentsalongthemobilecoasdineofFrench倍；萎蒿根、茎叶中汞的含量分别是国家对农产品安全限量标Guiana[J]．MarineCh