实验二+葡糖糖中砷盐的检查课件.ppt

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1、实验七葡萄糖中砷盐检查长沙医学院药分教研室实验目的12了解药物中一般杂质检查的项目和意义掌握葡萄糖中砷盐限度检查的原理与操作方法二、仪器与试药检砷装置（古蔡氏法检砷器）MettlerAL204电子天平移液管：10ml；2ml量筒：100ml仪器二、仪器与试药三氧化二砷稀硫酸醋酸铅棉花盐酸碘化钾试液酸性氯化亚锡试液溴化钾溴试液锌（无砷）溴化汞试纸试药三、实验原理-砷盐检查古蔡氏法锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞（或氯化汞）试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，可判断药物中含砷盐的限量

2、三、实验原理-砷盐检查古蔡氏法AsO33-+3Zn+9H+→AsH3+3Zn2++3H2OAsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2(黄色)AsH3+3HgBr2→3HBr+As(HgBr)3(棕色)具有挥发性SbH3+HgBr2→SbH2(HgBr)+HBr锑斑AsH3发生瓶导气管有孔玻璃旋塞磨口锥形瓶中空磨口塞旋塞盖古蔡氏法检砷器AsH3发生瓶导气管中空磨口塞HClZn粒碘化钾试液酸性氯化亚锡试液醋酸铅棉花(60mg)吸收硫化氢气体溴化汞试纸生成砷斑四、实验内容1.标准砷溶液的制备称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，

3、加20%NaOH溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀即得。临用前，精密量取储备液10ml，置1000ml量瓶中，加硫酸10mL,用水稀释至刻度即得（每1ml相当于1ug的As）取供试品2.0g于检砷瓶中加水5ml使溶解水浴加热20min后，放冷供试品砷盐加稀硫酸5ml，溴化钾溴试液0.5ml加HCl5ml，并加水至28ml加KI试液5ml，酸性SnCl25滴室温放置10min加锌粒2g迅速盖紧瓶塞（装有醋酸铅棉花及HgBr2试纸）标准砷斑精密量取标准砷液2ml于另一检砷瓶中加HCl5ml，加水21ml25

4、-40℃，45min取出HgBr2试纸，比较砷斑颜色2.砷盐的检查必要时补加溴化钾溴试液适量计算方法五、注意事项锌粒的大小：以通过1-2号筛为宜，过细作用太快，过粗则反应太慢。醋酸铅棉花：安装位置不宜过低，防止检砷瓶中反应剧烈时，产生大量H2将反应液带上来，沾湿醋酸铅棉花而影响砷斑的检出。加锌粒后，应立即将检砷瓶塞塞上，避免砷化氢气体逸出，影响结果的准确性。反应温度：25-40℃，可水浴加热。临用新配标准液（1μgAs/ml）思考题古蔡氏法检砷时所加试剂(KI，SnCl2，PbAc2棉花，HgBr2试纸)的作用和操作注意点是什么？2.计算本次检查

5、中砷盐的限量？知识拓展硫酸盐杂质检查项目砷盐铁盐重金属炽灼残渣氯化物干燥失重水分易碳化物残留溶剂溶液颜色溶液澄清度a.碘化钾的作用——还原剂：As5+→As3+反应速度慢反应速度快b.酸性氯化亚锡的作用还原剂As5+→As3+②将KI氧化生成的I2→I-稳定的络离子促进AsH3不断生成③与Zn粒表面形成Zn-Sn齐SnCl2起去极化作用,使氢气均匀而连续地发生Thankyou!