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时间:2020-08-04
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1、电化学-循环伏安法精品文档实验四循环伏安法一、实验目的(1)学习如何运用CHI电化学工作站进行循环伏安法的测定;(2)学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理二、实验原理循环伏安法是在面积恒定的工作电极上,加上对称的三角波扫描电压,记录i-E曲线,称为循环伏安图。若三角波的前半部分是阴极扫描过程,电极发生还原反应,电流响应是峰形的阴极波;而三角波的后半部分是阳极扫描过程,电极上发生氧化反应,电流响应是峰形的阳极波。因此三角波扫描,电极上完成一个还原-氧化的循环,故称为循环伏安法。发生的电化学反应为O+ne-R和/或RO+ne-25ºC时,其峰电流
2、可表示为其中,ip为峰电流(A);A为电极面积(cm2);n为电子转移数;D为扩散系数(cm2·s-1);v为扫描速率(V·s-1);c为浓度(mol·L-1)循环伏安法是研究电极过程机理的重要手段。阴极峰电流ipc和阳极峰电流ipa的数值是循环伏安法中最为重要的参数。对于一个简单的电极反应过程,下面两式是判别电极是否可逆的重要依据:收集于网络,如有侵权请联系管理员删除精品文档三、仪器与试剂CHI-电化学系统,玻碳电极,甘汞电极,铂电极电化学活性溶液:含1.0×10-3mol·L-1铁氰化钾溶液、1.0×10-3mol·L-1亚铁氰化钾溶液、0.
3、1mol·L-1NaClN2(99.9%)α-Al2O3抛光粉四、实验步骤(1)将玻碳电极用抛光粉抛光后,用蒸馏水和无水乙醇交替超声波清洗三次,每次20s。电极彻底洗净后,用N2吹干。(2)将玻碳电极、甘汞电极、铂丝对电极插入到电化学活性溶液中,连接好电路。红色:铂丝对电极绿色:玻碳电极白色:甘汞电极(3)通入N2,除去O2。(3)将CHI电化学系统的操作界面选定在循环伏安测定,选择电位扫描区间为-0.8V~0.8V,分别在不同的扫描速率下进行循环伏安扫描,扫描速率分别为10、30、、50、80、100、120、150、210mV·s-1,并记录
4、在不同扫描速率时的氧化峰电流和还原峰电流、氧化峰电位和还原峰电位。四、结果处理收集于网络,如有侵权请联系管理员删除精品文档(1)按下表记录循环伏安曲线扫描结果v/mV·s-1v1/2EpcEpaEpipcipa10305080100120150180210(2)以v1/2为横坐标,分别以ipc和ipa为纵坐标作图。五、思考题1.由结果处理(2)得到的ipc~v1/2和ipa~v1/2曲线说明了什么?2.随着扫描速率v的变化,峰电位Epa与Epc各发生了怎样的改变?说明什么?收集于网络,如有侵权请联系管理员删除
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