定量分析概论课件.ppt

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1、定量分析化学概论基本要求1了解定量分析的过程,掌握定量分析结果的表示;2掌握定量分析中误差的定义、来源、分类、计算;3掌握有效数字运算规则;4了解滴定分析法的分类,掌握滴定分析法的特点,掌握滴定分析法计算的原则--“等物质的量”,了解滴定分析误差的来源及减小误差的方法。目录1概述3有效数字及运算规则2分析化学中的误差4滴定分析法概述5习题解答1概述1.1定量分析过程取样试样分解和分析试液的制备分离及测定分析结果的计算及评价1.2分析试样的制备及分解分析试样的采集与制备:采样点、采样量的确定(粒度),破碎,缩分采样量的确定:m

2、Qkd2mQ–最小采样量(kg);k-缩分常数的经验值;d-最大粒度缩分:四分法继续缩分三次,保留试样量:10kg(1/2)31.25kg可满足大于0.8kg试样的分解值得注意的问题(1)防止待测组分的损失;(2)避免引入干扰分解法:溶解法,熔融法溶解法:溶剂有:水、酸、碱或混合酸熔融法:将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中,在高温下熔融,分解试样,再用水或酸浸取融块。坩埚—陶瓷、石英、铂、铁、银、刚玉有机试样的分解:干式灰化、湿式消化1.3定量分析结果的表示(1)待测组分的化学表示形式①以待测组分实际存在形

3、式的含量表示。例:NO3-、NH3②如待测组分实际存在形式不清楚,以氧化物或元素形式的含量表示。例:K2O、CaO、P2O5③用所需要的组分的含量表示。例:Fe④电解质溶液的分析结果,用所存在的离子的含量表示。例:K+,Na+(2)待测组分含量的表示方法①固体试样:质量分数:mB–试样中含待测物质B的质量;ms–试样的质量;wB–试样中含待测物质B的质量分数注意mB、ms的单位应当一致;wB常以百分比符号表示;当待测物质B的含量很低时,用g·g-1(10-6)、ng·g-1(10-9)、pg·g-1(10-12)②液体试样

4、A物质的量浓度:单位体积的溶液中含待测组分的“物质的量”单位mol·L-1B质量摩尔浓度:单位质量的溶剂中含待测组分的“物质的量”单位mol·kg-1C质量分数:待测组分的质量除以溶液的质量,量纲为1D体积分数:待测组分的体积除以溶液的体积,量纲为1E摩尔分数:待测组分的“物质的量”除以溶液的“物质的量”,量纲为1F质量浓度:单位体积中含待测组分的质量,表示:mg·L-1,㎍·L-1或mg·mL-1,㎍·mL-1,pg·mL-1③气体试样:体积分数2分析化学中的误差2.1真值(xT):某一物理量本身具有的客观存在的真实数值。

5、2.2平均值2.3中位数(xM):一组数据按从小到大的顺序排列,中间的一个数据叫中位数。当测量值的个数为偶数时,中位数为中间相邻两个测量值的平均值。2.4准确度和精密度1.准确度──分析结果与真实值的接近程度。准确度的高低用误差来衡量,表示:绝对误差和相对误差2.精密度──几次平行测定结果相互接近程度。精密度的高低用偏差来衡量,偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。表示:相对偏差和绝对偏差3.两者的关系:精密度是保证准确度的先决条件,精密度高不一定准确度高,两者的差别主要是由于系统误差的存在2.5误差和偏差误差:测定值与真实

6、值之间的差值。表示:绝对误差Ea=x-xT相对误差例:测定值为:80.18%,已知真实值80.13%则:绝对误差Ea=80.18%-80.13%=0.05%偏差:测定结果与平均值之间的差值。偏差有正负。相对偏差dr=d/100平均偏差:相对平均偏差:特点:简单缺点:大偏差得不到应有反映2.6极差(R):一组测量数据中,最大值与最小值之差。相对极差[例](天平Ea=±0.0002g)_甲:x=3.3460gxT=3.3462g则:Ea甲=–0.0002Er甲=–0.006%_乙:x=0.3460gxT=0.3462g则:E

7、a乙=–0.0002Er乙=–0.06%甲.乙Ea(绝对误差)相同,但Er(相对误差)差10倍.说明当E一定时,测定值愈大,Er愈小.这就是当天平的Ea一定时为减小称量的误差,要求:m称>0.2g的道理.___(Standarddeviation)标准偏差的特点:能显著地反映大偏差,从而更好的说明数据的分散程度。2.7标准偏差例一分析工作者测定试样中含铁百分率的结果如下:20.48、20.55、20.58、20.60、20.53及20.50(%),求标准偏差及相对标准偏差。解:1nD标准偏差与平均偏差的关系:用标准偏差比用平

8、均偏差更科学更准确.例:两组数据1.x-x:0.11,-0.73,0.24,0.51,-0.14,0.00,0.30,-0.21,n=8d1=0.28S1=0.382.x-x:0.18,0.26,-0.25,-0.37,0.32,-0.28,0.31,-0.27n=8d2=0.28S2=0

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