《定量分析化学概论》PPT课件

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1、第一章定量分析化学概论1－1概述1－2分析化学中的误差1－3有效数字及其运算规则1－4滴定分析概论思考题OutlineofQuantitativeAnalysis1.1概述分析过程的基本步骤1.取样具有代表性:必须代表整批物料的平均化学组成2.试样的预处理分解、消除干扰3.测定方法的选择4.分析结果的计算与评价计算结果、获得数据的可信程度,分析报告（1）不均匀的原始试样的采集和制备采样经验公式：mQ≧kd2式中：k-缩分常数（kg•mm-2）；d-试样最大粒度（mm)；mQ-试样最小质量（kg）。筛号（网目）3610206080100200筛孔直径/mm6.723.362.000.83

2、0.250.1770.1490.074标准筛的筛号孔径大小的关系采集到的原始平均试样经多次破碎、过筛匀和缩分（通常为四分法）后，分析试样一般通过100~200的筛号，最后保留的分析试样为100~300g.现有某矿样10kg,经破碎后全部通过10号筛孔（d=2mm),已知k=0.3,问缩分后应保留的试样应为多少？可连续缩分几次？解：mQ≧kd2=0.3×22=1.2kg设应缩分n次,缩分n次后的试样质量m=10×(1/2)n≧1.2kg当n=3时，m=1.25kg故应缩分3次例题液体：试样在容器上、中、下不同高度处各取试料混匀,即得分析试样。气体:应根据被测组分在试样中存在状态（气态、蒸

3、气和气溶胶）、浓度及所用方法的灵敏度进行采样。A、直接采气法适于高浓度组分B、富集法适于低浓度组分（2）组成比较均匀的试样的采取和制备试样的分解(1)分解要求：完全，避免被测组分损失和引入干扰测定组分。(2)分解方法：溶剂（熔剂）溶解法：水溶水酸溶HClHNO3H2SO4HClO4HF碱溶NaOHKOH熔融法：酸熔法K2S2O7KHSO4碱熔法Na2CO3K2CO3NaOHKOHNa2O2半熔法（烧结法）：Na2CO3-ZnO(或MgO)CaCO3-NH4Cl干法灰化：不加溶（熔）剂1.以被测组分的化学表示形式(1)以被测组分实际存在形式表示(2)以氧化物或元素形式表示（存在形式不清

4、楚）(3)金属材料和有机分析中，常以元素形式含量表示。(4)电解质溶液的分析，以所存在离子形式表示含量。三.定量分析结果的表示(1)固体试样：常量组分质量分数:微量组分以μg•g-1(或10-6),ng•g-1(或10-9)和pg•g-1（或10-12)来表示。(2)液体试样：a.物质的量浓度：mol•L-1b.质量摩尔浓度：mol•kg–1(kg-溶剂的质量)c.质量分数:mB/m试液d.体积分数:(VB/V试液)表示e.摩尔分数nB/n试液e.质量浓度mg•L-1、g•L-1、或g•mL-1、ng•mL-1、2.被测组分含量的表示方法对于极稀的水溶液，视其密度为1，此时

5、mg•L-1（或g•mL-１)，与mg•kg-1(g•g-１)在数值上相等，但概念不同。(3)气体常以体积百分数％（V/V）表示1.2分析化学中的误差定量分析的任务是准确测定试样中各有关组分的含量，不准确的分析结果会导致产品报废、资源浪费、甚至科学上得出错误的结论。分析过程中的误差是客观存在的。本节的目的：分析判断、评价结果、查找原因、采取措施、减小误差。名词术语真值平均值中位数误差偏差极差公差准确度和精密度分析结果的衡量指标一、误差和准确度准确度──分析结果与真实值的接近程度准确度的高低用误差的大小来衡量；误差一般用绝对误差和相对误差来表示。二、偏差和精密度精密度──几次平衡测定

6、结果相互接近程度精密度的高低用偏差来衡量；偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。准确度和精密度的关系精密度高不一定准确度高；精密度高是保证准确度的先决条件；精密度和准确度都高的分析结果才是可靠的。误差的表示绝对误差相对误差偏差的表示绝对偏差相对偏差平均偏差相对平均偏差标准偏差相对标准偏差相对平均偏差：平均偏差：特点：简单缺点：大偏差得不到应有反映标准偏差标准偏差又称均方根偏差,标准偏差的计算分两种情况：1．总体标准偏差:当消除系统误差时，μ即为真值μ为无限多次测定的平均值(总体平均值)；即2．样本标准偏差：误差产生的原因及其减免方法系统误差定义：由某种固定原因造成的结果误差特点：影响准

7、确度，不影响精密度（1）对分析结果的影响比较恒定，可以测定和校正（2）在同一条件下，重复测定，重复出现（3）影响准确度，不影响精密度（4）可以消除根据产生原因分：方法误差，仪器误差，试剂误差和操作误差系统误差减免的措施根据产生的原因采取措施，如：1.方法误差——采用标准方法作对照试验2.仪器误差——校准仪器3.试剂误差——作空白试验偶然误差（随机误差，不定误差）定义：由随机的偶然因素造成的结果误差。特点：影响精密度（1）时大，时小，时正，时负（