第一章定量分析化学概论ppt课件.ppt

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1、第一章　定量分析化学概论1－1　概述一、定量分析过程1.取样P24具有代表性:能代表全部物料的平均组成。2.试样的预处理分解、消除干扰3.测定方法的选择P714.分析结果的计算与评价计算结果、获得数据的可信程度,分析报告二、分析试样的制备与分解1、分析试样的采集与制备固体试样、液体试样、气体试样固体试样-------矿石试样的采集与制备mQ≥kd2四分法缩分液体试样-------采集与制备气体试样-------采集与制备2、试样分解容量分析：常需将试样中被没组分定量转入溶液中才能进行分析常用分解方法：溶解法、熔融法溶解法常用溶剂：

2、水、酸、碱、混合酸常用酸－－盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸、混合酸（王水）熔融法常用熔剂：酸性熔剂、碱性熔剂酸性熔剂：K2S2O7、KHSO4处理碱性氧化物、石英或铂坩埚碱性熔剂：NaCO3、NaOH、Na2O2处理酸性氧化物、铁、银或钢玉坩埚有机试样分解：干式灰化法、湿式硝化法三、定量分析结果的表示1、待测组分的化学表示形式常以组分的实际存在形式的含量表示2、待测组分含量的表示方法固体试样：质量分数（百分含量）WB=mB/ms低含量用ppm、ppb等表示液体试样：moL/L、moL/kg、mB/msnB/n、mg/L、u

3、g/L等表示气体试样：VB/V1－2　分析化学中的误差P39一、准确度和精密度1.准确度和精密度－分析结果的衡量指标。准确度──分析结果与真实值的接近程度准确度的高低用误差的大小来衡量；误差一般用绝对误差和相对误差来表示。精密度──几次平衡测定结果相互接近程度精密度的高低用偏差来衡量，偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。2.两者的关系精密度是保证准确度的先决条件；精密度高不一定准确度高；两者的差别主要是由于系统误差的存在。二、误差和偏差1.误差表示方法：绝对误差、相对误差误差：测定结果（x）与真实值（xT）之间的差值，用E表示。

4、绝对误差：Ea=x-xT相对误差:Er=Ea/xT误差大小表示准确度的高低，并有正负之分2.偏差表示方法：平均偏差、相对平均偏差偏差：测定结果（x）与平均结果（x）之间的差值，用d表示。d=x-x；有正负之分平均偏差：d=

5、d1

6、+

7、d2

8、+﹒﹒﹒+

9、dn

10、/n相对平均偏差:(d/x)×100%三、系统误差和随机误差1.系统误差(1)特点对分析结果的影响比较恒定；在同一条件下，重复测定，重复出现；影响准确度，不影响精密度；可以消除。(2)产生的原因a.方法误差——选择的方法不够完善例：重量分析中沉淀的溶解损失；滴定分析中指示剂选择

11、不当。b.仪器误差——仪器本身的缺陷例：天平两臂不等，砝码未校正；滴定管，容量瓶未校正。c.试剂误差——所用试剂有杂质例：去离子水不合格；试剂纯度不够d.主观误差——操作人员主观因素造成例：对指示剂颜色辨别偏深或偏浅；滴定管读数不准。2.偶然误差(1)特点不恒定；难以校正；服从正态分布(统计规律)(2)产生的原因：偶然因素三、误差的减免P731.系统误差的减免方法误差——采用标准方法,对比实验仪器误差——校正仪器试剂误差——作空白实验2.偶然误差的减免增加平行测定的次数1－3　分析化学中的数据处理一、标准偏差P54标准偏差又称均方

12、根偏差；标准偏差的计算分两种情况：1．当测定次数趋于无穷大时标准偏差：μ为无限多次测定的平均值（总体平均值）；即：当消除系统误差时，μ即为真值。2．有限测定次数标准偏差：相对标准偏差：（变异系数）CV%=S/X用标准偏差比用平均偏差更科学更准确。例:两组数据(1)X-X：0.11,-0.73,0.24,0.51,-0.14,0.00,0.30,-0.21,n=8d1=0.28s1=0.38X-X：0.18,0.26，-0.25，-0.37，0.32，-0.28，0.31，-0.27n=8d2=0.28s2=0.29d1=d2,s1

13、>s2二、平均值的标准偏差P59m个n次平行测定的平均值：由统计学可得：由sＸ／s——n作图：由关系曲线，当n为3-4时，sＸ／s变化不大，实际测定5-9次即可。以X±sＸ的形式表示分析结果更合理。P61例：水垢中Fe2O3的百分含量测定数据为(测6次)：79.58%，79.45%，79.47%，79.50%，79.62%，79.38%X=79.50%s=0.09%sＸ=0.04%则真值所处的范围为（无系统误差）：79.50%+0.04%数据的可信程度多大？如何确定？三、置信度与置信区间偶然误差的正态分布曲线：P53置信度与置信区

14、间s.有限次测定的标准偏差；n.测定次数。对于有限次测定，平均值与总体平均值关系为：t值表P61(t.某一置信度下的几率系数)讨论：1.置信度不变时：n增加，t变小，置信区间变小；2.n不变时：置信度增加，t变大，置信区间变大；置信度——真值在置