定量分析化学概论11概论

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1、第一章定量分析化学概论§1－1概论§1-1-1定量分析过程分析试样均匀、必须具有代表性、符合实际。一定温度下于烘箱内干燥试样，除去水分。用溶解、熔融、消解、灰化法制备试液。分离或掩蔽干扰组分，富集待测组分。选用适当的分析方法确定待测组分含量。（常量组分用化学法，微量组分用仪器法）处理实验数据，计算与评价实验结果。取样与制样试样的干燥试样的分解分离与富集测定数据处理§1-1-2分析试样的制备及分解以矿石为例矿山取样点采集量mQ≥kd2破碎过筛混匀缩分分析试样经验公式中：mQ------试样的最小量，单位

2、是kgd-------试样最大颗粒的直径，单位是mmk------缩分常数，通常在0.05~1kg·mm-2之间破碎、过筛、缩分破碎分为粗碎、中碎、细碎及研磨。过筛时应使试样全部通过筛孔。据过筛号确定最大颗粒粒径，标准筛号（网目mesh）是指一英寸长度的筛网上的筛孔数。100号筛，即100目的筛是指一英寸长度筛网上有100个筛孔，孔径为0.149mm。140目—0.105mm，200目—0.074mm。见P5表1-1缩分一般采取四分法，按经验式确定缩分的次数。矿山取样点采集量mQ≥kd2破碎过筛混匀缩

3、分分析试样Example例1：有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，设k为0.2kg·mm-2，应保留的试样量至少是多少千克？若再破碎至粒度不大于2mm，则应继续缩分几次？解：所以，由原样缩分一次，20kg10kg①继续缩分3次，10kg5kg2.5kg1.25kg0.625kg1234×分析试样分解分解的目的—湿法分析中，应将待测组分定量转移至溶液中。溶解法－用溶剂，如水、酸、碱或混合酸溶解样品。熔融法－试样与酸性或碱性熔剂混匀于特定坩埚中，在高温下熔融，然后再用水或酸浸取融块。有机试样干式灰

4、化－马弗炉高温分解，残渣酸提取。有机试样湿式消化－HNO3和H2SO4混合溶剂煮解。分解试样的注意事项：被测组分定量分解、定量转移、尽量避免和减少溶剂（熔剂）干扰、有利于进行下一步的测定工作。溶解法HCl：还原和络合性，可分解金属电位序中氢以前的金属或合金、碳酸盐及以碱金属、碱土金属为主成分的矿物，可溶解软锰矿(MnO2)、赤铁矿(Fe2O3)HNO3：氧化性，除贵金属、表面易钝化的Al、Cr、Fe、与HNO3作用生成不溶于酸的金属Te、W、Sn外，能分解大部分金属H2SO4：强氧化、脱水能力，可分解

5、有机物、多种合金及矿物；高沸点除去低沸点HCl、HF、HNO3等H3PO4：高温时形成焦磷酸，强络合能力，可分解难溶的合金钢及矿石溶解法HClO4：强酸、强氧化、脱水性，分解能力强，可分解含Cr合金及矿石；热HClO4遇有机物易发生爆炸，用前应用HNO3氧化有机物和还原剂HF：强络合能力，与Si形成挥发性SiF4，与H2SO4或HNO3混合使用，在Pt或Teflon器皿中分解硅酸盐NaOH：分解两性金属（Al）或氧化物（As2O3），用塑料或Ag制器皿混合酸：王水（HCl+HNO3）分解贵金属、合金及

6、硫化物矿石；HNO3+HClO4分解有机物等熔融法（复分解反应）酸性熔剂：K2S2O7、KHSO4分解难溶的金属氧化物，石英或铂坩埚中熔融，V2O5分解含N、S、X的有机物碱性熔剂：Na2CO3、NaOH、Na2O2、KOH、Na2B4O7、K2CO3、LiBO2等分解硅酸盐、酸性炉渣半熔法（烧结法）低温度，熔剂用量少，时间短，坩埚浸蚀小灰化及消化干式灰化法：氧瓶燃烧法用于有机物中X、S、P、B的测定及部分金属Hg、Zn、Mg、Co、Ni的测定定温灰化法是将试样置于敞口皿或坩埚中，一定温度下，加热分解

7、，残渣溶解测定样品中的无机元素，如Te、Cr、Fe、Mo、Sr、Zn、As、Se、Hg等湿式消化法：在克氏烧瓶中加热，样品中有机物氧化成CO2和H2O，金属转变为硝酸或硫酸盐，非金属转变为相应的阴离子，可用于测定有机物中的金属、S、X等测定方法选择原则应考虑：测定的具体要求被测组分的含量范围被测组分的性质共存组分的性质§1-1-3定量分析结果的表示一、待测组分的化学表示形式1、以待测组分实际存在形式的含量表示：NH3、NO3-2、以氧化物或元素形式的含量表示：CaO、SO3、Fe3、以需要的组分的含量

8、表示：水分(%)、灰分(%)、K+固体试样：质量分数或百分含量二、待测组分含量的表示方法液体试样：物质的量浓度（mol·L-1）、质量摩尔浓度（mol·kg-1）、质量分数、体积分数、摩尔分数、质量浓度（mg·L-1、g·L-1、g·mL-1、ng·mL-1）气体试样：体积分数或mg/L等§１-2*分析化学中的误差一、误差及产生的原因误差是客观存在的，误差是可以认识和控制的。1、真值（XT):某一物理量本身具有的客观存在的真实数值，即为该量的真值。一