《定量分析化学概论》PPT课件

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1、第一章定量分析概论§1.1定量分析的过程§1.2分析化学中的误差§1.3提高分析结果准确度的方法§1.4有效数字及其运算规则§1.5滴定分析法概述2021/8/91数据分析datapresentation样品制备Preparationofsampleforanalysis样品采集ObtainingaRepresentativesample样品测定Performingthemeasurement提出问题Problemdefinition结果报告Reports1.1定量分析过程2021/8/92一、取样：必须有代表性，否则分析毫无意义二

2、、试样分解1.分解完全、快速2.待测组分定量转移到溶液中3.消除干扰组分4.最好不要引入新的干扰组分三、测定:选择合适的分析方法2021/8/93四、分析结果一般表示1.固体样品——质量分数wFe=0.2413或wFe=24.13%微量、痕量组分：μg·g-1、ng·g-1、pg·g-12.液体样品——物质的量浓度mol·L-1(质量浓度mg·L-1μg·L-1)3.气体试样——质量体积分数mg/m3μg/m3（PM2.5）2021/8/94§1.2分析化学中的误差(error)一、系统误差（可测误差）实验中产生原因1.仪器和试剂误

3、差2.方法误差3.操作误差4.个人主观误差⑴固定原因引起（重复性）⑵误差的大小、正负重复出现（单向性）⑶找出原因可以避免（可测性）2021/8/95二、偶然误差（随机误差）⑴不固定原因引起⑵误差大小、正负难于估计(正态分布)⑶不可避免，增加测量次数可以减小偶然三、过失误差分析人员精力不集中，粗心大意造成的。必须重做2021/8/96四、误差的表示方法1.准确度：测得值与真实值相互接近的程度2.误差：测得值与真实值之间的差值3.真实值(XT)：某一物理量本身具有客观存在的真实数值,即为该量的真值。真实值a.理论真值：纯净CuSO4.5

4、H2O计算出Cu%,作为标准测定未知样品。b.相对真值：标准品2021/8/974.准确度的表示方法——误差(1)单次测量值的绝对误差E=xi–xT(2)………………相对误差(3)平均值的绝对误差(4)…………相对误差2021/8/985.精密度、平均值、中位数(1)精密度：一组测量值相互接近的程度(2)平均值：(3)中位数：6.精密度的表示方法——偏差⑶相对平均偏差⑴单次测量值的绝对偏差⑵平均偏差2021/8/99甲(%):10.309.809.6010.2010.1010.409.7010.009.7010.20乙(%):10.

5、0010.009.5010.209.909.8010.509.6010.409.90甲、乙皆为：2021/8/910⑷标准偏差(SD)RSD=2.8%RSD=3.2%⑹极差(R)R=最大值－最小值相对极差＝S甲=0.28S乙=0.32突出一组测量值中大偏差对精密度的影响。⑸相对标准偏差（RSD）（变异系数cv）2021/8/9117.精密度与准确度的关系准确度高必须精密度高；精密度高准确度不一定高，若一组数据的精密度差自然就失去了衡量准确度的前提。XT甲****乙****丙****丁****√√2021/8/9122005年中科院选

6、择题（2分）关于误差论述正确的是：精密度好误差一定小B.随机误差具有方向性C.绝对误差就是误差的绝对值D.误差的大小可以衡量准确度2021/8/9132012年中科院考研（2分）若一试样分析结果的精密度很好，但准确度不好，可能的原因是：试样不均匀有过失操作使用试剂含有影响测定的杂质使用的容量仪器经过了校正2021/8/914五、公差生产部门对分析结果允许误差的一种表示方法。分析结果超出了允许的误差范围称为超差，须重做。2021/8/915§1.3提高分析结果准确度的方法各种分析方法的准确度和灵敏度是不同的，根据具体要求选择合适的方法

7、尽量减小偶然误差，消除系统误差一、选择合适的分析方法含量＞1％(常量组分分析）化学分析法含量＜1％（微量、痕量组分分析）仪器分析法2021/8/916二、尽量减小测量误差（Et≤±0.1％）1.称取样品质量应大于0.2g分析天平(1/10000)称准至0.1mg，称量误差±0.1mg∴w≥0.2g2021/8/9172.滴定体积一般应大于20mL∴V≥20mL（20－30mL为宜）滴定管允许Et±0.01mL中科大研究生复试题：用KHP(Mr=204.2)标定约0.1mol/LNaOH,问应称取多少克2021/8/918三、消除系统

8、误差2.空白实验：检验所用试剂、水中有无待测组分3.校准仪器：消除仪器系统误差四、适当增加测量次数，减小偶然误差1.对照实验a.与标准样品作对照b.与标准方法作对照c.与标准实验室作对照d.加入回收法2021/8/919§1.4有效数