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时间:2020-09-20
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1、主讲教师:王金观化学基础《无机与分析化学》第二章分析化学概述学习要求:1、了解分析化学的任务、作用和分类。2、了解农业中常见12种阴阳离子的鉴定反应。3、理解准确度和精密度的概念,掌握误差和偏差的表示方法及其应用。4、了解误差的来源及减免的方法。5、应用有效数字的计算规则进行相关的数据处理。§2—1定性分析概述一、分析化学概述分析化学定义:分析化学是“表征和测量的科学”,是研究物质的化学组成的分析方法及相关原理的科学分析化学三大领域(任务和作用):含量的测定;成分的分析;结构的表征分析化学定性分析定量分析结构分析21世纪的分析化学:二、定性
2、分析概述定性分析的任务:鉴定物质中所含有的组分。定性分析方法:采用化学分析和仪器分析法进行。干法分析:湿法分析:反应在固体之间进行,例如焰色反应、熔珠试验、粉末研磨法等。需配成溶液。化学分析法所依据的是物质的化学反应,包括:三、农业中常见离子的鉴定1.控制溶液的酸度这是最常用的方法之一,在实际分析中有许多实例。例如,BaCl2在中性或弱碱性溶液中可同SO42-、SO32-、S2O32-、CO32-、PO43-、SiO32-等多种阴离子生成白色沉淀。但在溶液中加入HNO3使呈酸性后,则只有SO42-可同Ba2+生成白色结晶形BaSO4沉淀。这
3、种沉淀同由SiO32-生成的H2SiO4胶状沉淀,以及由S2O32-析出的硫有明显的区别。三、农业中常见离子的鉴定2.掩蔽干扰离子掩蔽干扰离子的方法之一,是使干扰离子生成络合物。例如,以NH4SCN鉴定Co2+时,最严重的干扰来自Fe3+,因为它同SCN-生成血红色的络离子,掩盖了Co(SCN)42-的天蓝色。此时如在溶液中加入NaF,使Fe3+生成更稳定的无色络离子FeF63-,则Fe3+的干扰便可消除。3.分离干扰离子在没有更好的可以消除干扰的办法时,分离是最基本的手段。三、农业中常见离子的鉴定1、SO42-2、PO43-3、NO3-4
4、、NH4+5、K+6、Mg2+1.常见阴离子的鉴定(1)SO42-的鉴定SO42-的溶液中,加BaCl2溶液生成BaSO4白色沉淀,不溶于稀HCl或稀HNO3。Ba2++SO42-BaSO4(2)PO43-的鉴定①在酸性介质中,PO43-与钼酸铵反应,能生成黄色磷钼酸铵沉淀(PO43-含量低则形成黄色溶液)。PO43-+3NH4++12MoO42-=(NH4)3PO4·12MoO(黄)+12H2O②PO43-中加入AgPO3溶液,生成黄色沉淀,加稀HNO3数滴,沉淀溶解。3Ag++PO43-Ag3PO4(黄)Ag3PO4+3HNO33AgN
5、O3+H3PO4(3)NO3-的鉴定NO3-有较强的氧化性,在浓H2SO4存在下,NO3-可与FeSO4溶液反应,生成[Fe(NO)SO4](亚硝酰硫酸亚铁)棕色环。NO3-+3Fe2++4H+3Fe2++NO+2H2OFeSO4+NO[Fe(NO)SO4](棕色)2.常见阳离子的简单(1)NH4+的鉴定①气室法。NH4+与强碱一起加热时放出NH3,NH3遇潮湿的pH试纸显碱色,pH在10以上。NH4++OH-NH3+H2O△②奈氏试剂法。K2HgI4的NaOH溶液称奈氏试剂,它与NH3反应,生成红棕色沉淀。I-HgNH3+2HgI42-
6、+OH-NH2I(红棕色)+5I-+H2OI-HgNH3浓度低时,没有沉淀产生,但溶液呈黄色或棕色。(2)K+的鉴定①亚硝酸钴钠与K+作用生成亮黄色沉淀。2K++Na++[Co(NO2)6]3-K2Na[CO(NO2)6]反应在弱酸性或中性溶液中进行。②四苯硼酸钠与K+作用生成白色沉淀。K++Na++[B(C6H5)4]-K[B(C6H5)4]③焰色反应。用铂丝棒蘸取K+试液(或晶体)在酒精灯上灼烧,透过蓝色钴玻璃观察,火焰呈紫色。(3)Mg2+的鉴定镁试剂法:对硝基苯偶氮间苯二酚(镁试剂Ⅰ)其结构式为:Mg2+与镁试剂Ⅰ在碱性溶液中生成
7、蓝色螯合物沉淀。HONNNO2OH分析化学化学分析仪器分析酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定电化学分析光化学分析色谱分析波谱分析重量分析滴定分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安发射、吸收,荧光、光度气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳红外、核磁、质谱§2—2定量分析的任务和方法§2—2定量分析的任务和方法定量分析的一般程序:取样称样前处理测定分析结果处理和报告缩分取样和缩分取样:具有代表性1、要有足够的采样点和采样量。2、采样点的分布要合理。3、采样应是随机的。缩分:四分法称样和前处理称样:从供分析的试样中,称取进行测定时所需的试样
8、。前处理:将试样中的待测成分转变成可测状态。分解法浸提法前处理湿法分解干法分解§2—3误差与数据处理根据误差的性质和产生的原因,可将误差分为:系统误差偶然误差误差误差:分析结果与
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