《定量分析概论》PPT课件(I)

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1、第一章定量分析概论分析化学仪器分析化学分析定性分析定量分析滴定分析法重量分析法光分析法电分析法色谱分析法其它分析方法定量分析过程：1.试样的采集和制备2.试样的分解3.干扰组分的消除采用选择性高的测定方法掩蔽分离4.测定5.数据处理及分析结果的表示§1－1分析试样的采集和制备一.试样的采集及制备1.组成均匀程度高的试样（如:液体，气体，粉状物料）采集方法：不必制备，直接采用测定2.组成不均匀的固体试样（如：矿石，煤炭）(1)原始试样的采集：采集方法：应根据试样堆放情况，颗粒大小从不同的部位和深处选取多个取样点采样量的决定因素:物料越不均匀,采样量越多对

2、采样的准确度的要求越高,采样量应越多颗粒越大、比重越大,采样量越多经验公式:Q≥kd2Q:采集试样的最低质量(Kg)d:试样中最大颗粒的直径(mm)k:经验常数0.05~1Kg·mm-2例1:采集赤铁矿试样,若试样最大直径为20mm,k=0.06则Q≥0.06×202=24kg(2)分析试样的制备：过筛混匀缩分破碎例2.在例1中采集到的原始试样为24kg,经破碎后要求全部通过10号筛孔(d为2mm),问最后应保留分析试样多少kg?可连续缩分几次?二.湿存水的处理解:Q≥0.06×22=0.24kg则24×(1/2)6=0.375kg即允许连续缩分6

3、次(缩分7次则只有0.19kg了)§1-2试样的分解一.无机试样的分解1.溶解(1)水溶:可溶性盐类,硝酸盐、醋酸盐、铵盐等(2)酸溶:利用酸的酸性、氧化还原性和络合性能等溶剂:HCl,HNO3,H2SO4,H3PO4,HClO4,HF,混合酸:王水,H2SO4+HF,H2SO4+H3PO4,H2SO4+HClO4(3)碱溶:溶解酸性氧化物及两性金属溶剂:NaOH,KOH2.熔融(1)酸熔法(2)碱熔法3.烧结法(半熔法)二.有机试样的分解（一）溶解法相似相溶原则（二）分解法1.干式灰化法(1)氧瓶燃烧法(2)定温灰化法2.湿式消化法§1-3定量分析中

4、常用的分离和富集方法组分含量回收率1%近100%痕量组分90-110%a.NaOH法强碱NaOHpH12使两性金属离子与非两性金属离子分离一.沉淀分离法(一)无机沉淀剂沉淀分离法1.沉淀为氢氧化物b.氨水法NH3-NH4ClpH89使能形成氨络合离子的金属离子与形成氢氧化物沉淀的金属离子分离控制pH值的方法d.ZnO悬浊液pH6ZnO+H2OZn(OH)2Zn2++2OH-c.有机碱法如：六次甲基四胺及其盐酸盐吡啶及其盐酸盐pH56以HCl调节酸度；H2S的代用品硫代乙酰胺TAA2.沉淀为硫化物（1）硫酸盐沉淀（2）氟化物沉淀（3）磷酸盐沉淀

5、3.其它无机物沉淀(二)有机沉淀剂沉淀分离法有机沉淀剂优点：选择性好；灵敏度高；吸附无机杂质少；沉淀类型：螯合物、离子缔合物及三元配合物（三）共沉淀分离和富集1.无机共沉淀剂机理：表面吸附或生成混晶要求：①欲富集的痕量组分回收率高；②共沉淀剂不干扰待富集组分的测定；2.有机共沉淀剂优点：①表面吸附作用小，选择性高，分离效果好；②经灼烧后易于除去；③体积大，有利于痕量组分的除去；②利用形成固溶体进行共沉淀；如：分离痕量Zn2+,在酸性溶液中加入大量的SCN-及甲基紫R+Zn2++4SCN-Zn(SCN)42-;2R++Zn(SCN)42-R2Zn(

6、SCN)4少量R++SCN-RSCN（载体）大量①利用胶体的凝聚作用进行共沉淀；如：分离痕量钨，在酸性条件下加入辛可宁，促进钨酸胶体凝聚。作用机理：二、溶剂萃取分离法基于不同物质在不同溶剂中分配系数不同的客观规律而建立起来的方法萃取分离法特点：（1）既可用于常量元素的分离，又适用于微量元素的分离与富集；方法简单、快速、适用范围广；（2）可直接进行萃取比色法测定；（3）缺点：手工操作，工作量大，有机萃取剂常常易挥发、易燃且有毒。亲水性：易溶于水，难溶于有机溶剂。无机盐、易与水形成氢键的化合物。疏水性：易溶于有机溶剂，难溶于水。多为共价键，极性小，电负

7、性小，不易形成氢键的有机物。（一）萃取分离法的基本原理1.萃取过程的本质：将物质由亲水性转化为疏水性的过程在一定温度下，物质A在水相和有机相分配达到平衡后，其在两相中的活度比为常数。A水A有KD:分配系数，与溶质及溶剂的特性以及温度等因素有关。分配定律使用注意事项：（1）溶质浓度低。KDPA（2）溶质在两相中的存在形式应相同。2.分配定律：3.分配比D只有当I2浓度很小（0.2g/L)时，KDD例：水相：Ka分配比D是随萃取条件而变化的，若采取适宜的萃取条件，可增大分配比D值，提高萃取效率。例：4.萃取率一次萃取：一次萃取后水相中A的浓度：二次萃

8、取后水相中A的浓度：三次萃取后水相中A的浓度：当D=10当Vo=Vw当D=1,Vo=VwE=5