碳水化合物的测定课件.ppt

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1、第5章碳水化合物的测定第一节概述一、分类碳水化合物单糖双糖多糖葡萄糖果糖半乳糖蔗糖乳糖麦芽糖淀粉纤维素果胶有效碳水化合物无效碳水化合物二、食品中碳水化合物的分布与含量葡萄糖和果糖主要存在于水果和蔬菜中，含量一般为0.96%-5.82，0.85%-6.53%甘蔗和甜菜中蔗糖含量催告，分别为10%-15%，15%-20%乳糖存在于哺乳动物的乳汁中，牛乳中乳糖含量约4.7%淀粉广泛存在于农作物的籽粒、根和块茎中纤维素主要存在于谷物的麸糠和果蔬的表皮中果胶在植物表皮中含量较高，如柿子皮纸色谱法、薄层色谱法、糖离子

2、色谱法单糖和低聚糖物理法：化学法色谱法酶法相对密度法、折光法、旋光法还原糖法碘量法缩合反应法多糖淀粉：水解为单糖，测定单糖果胶和纤维素：多采用重量法碱性铜盐法铁氰化钾法其他方法碳水化合物三、测定方法种类（一）提取1.常用的提取剂水：温度在45-50℃，一般不超过80℃乙醇溶液：浓度为75～85％一、可溶性糖类的提取和澄清第二节可溶性糖类的测定食品中可溶性糖类通常是指葡萄糖、果糖等游离单糖及蔗糖等低聚糖。一般须将样品磨碎、浸渍成溶液（提取液），经过滤后再测定。2.提取液制备的原则⑴取样量与稀释倍数的确定,使

3、(0.5—3.5mg/mL)。⑵含脂肪的食品，须脱脂后再提取。⑶含有大量淀粉、糊精的食品，用乙醇溶液提取。⑷含酒精和二氧化碳的液体样品，应先除酒精、CO2。（二）可溶性糖类的澄清1、干扰物质2、实验室常用的澄清剂干扰物质色素蛋白质可溶性果胶可溶性淀粉有机酸氨基酸单宁乙酸锌和亚铁氰化钾溶液硫酸铜和氢氧化钠溶液中性醋酸铅碱性醋酸铅AL(OH)3乳剂活性碳澄清中性乙酸铅（最常用）可除去蛋白质、单宁、果胶、有机酸等杂质，但脱色力较差；适用于浅色糖液、果蔬制品、焙烤食品等；乙酸锌—亚铁氰化钾（生成氰亚铁酸锌沉淀)吸

4、附或带去干扰物质，对除去蛋白质能力强，脱色力差；硫酸铜—氢氧化钠溶液：碱性条件下，铜离子使蛋白质沉淀，适合于富含蛋白质样品，如乳品等；碱性乙酸铅：澄清能力强，可除去胶质、蛋白质、色素、单宁等大分子物质，但可能会损失部分糖分、适用于深色糖浆、废糖蜜等；氢氧化铝（铝乳）：能凝聚胶体、吸附能力强；活性炭：吸附能力强、适用深色溶液的脱色，对糖的损失较大，不常用。3、常用澄清剂要符合三点要求1）除干扰物质完全，不吸附被测物质糖2）过量澄清剂不影响糖的测量3）沉淀颗粒要小，操作简便4）不改变糖类的比旋光度及理化性质（

5、一）碱性铜盐法直接滴定法KMnO4法萨氏法蓝-爱农法二、还原糖的测定1、直接滴定法（GB5009.7-2010）（1）原理碱性酒石酸甲液＋碱性酒石酸乙液天蓝色氢氧化铜沉淀＋酒石酸钾钠深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物次甲基蓝样液的还原糖＋红色氧化亚铜＋还原态次甲基蓝(无色)次甲基蓝指示剂＋样液的还原糖①碱性酒石酸铜溶液中反应②还原糖被氧化成醛酸③终点指示剂：次甲基蓝(蓝色氧化态，无色还原态)（2）测定步骤样品溶液测定样品处理碱性酒石酸铜溶液的标定样品溶液预测乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类①样品处理称取约2.

6、50～5.00g固体样品（吸取25.00～50.00mL液体样品）250mL容量瓶50mL水5mL乙酸锌5mL铁氰化钾溶液加水定容混匀，沉淀静置30min过滤滤液含酒精饮料吸取100mL样品蒸发皿1mol/L氢氧化钠溶液中和水浴上蒸发至原体积的1／4250mL容量瓶水定容吸取100ml样品蒸发皿水浴上除去CO2250ml容量瓶水定容汽水等含有CO2的饮料含多量淀粉的食品10～20g样品200mL水45℃水浴中加热1h250mL容量瓶水定容时时振摇混匀，静置，沉淀过滤滤液②碱性酒石酸铜溶液的标定a.碱性酒石

7、酸铜甲液和乙液各5mL，水10mLb.玻璃珠2粒c.加9mL葡萄糖标准溶液d.加热使其在2min内沸腾，沸腾30se.葡萄糖标液以1d/2s的速度滴至蓝色褪去③样品溶液预测a.碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ml，水10mLb.玻璃珠2粒c.加热使其在2min内沸腾，沸腾30sd.以先快后慢的速度滴加样品溶液，并保持溶液呈沸腾状态，待颜色变浅时，1d/2s的速度滴至蓝色褪去④样品溶液测定a.碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ml，水10mlb.玻璃珠2粒c.加入比预测时少1ml的样品液d.加热使其在2min内沸腾，沸腾

8、30se.样品液以1d/2s的速度滴至蓝色褪去(3)样品中还原糖的计算式中 m——样品质量，g；m1——10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖（以葡萄糖汁）的质量，mg；V——测定时平均消耗样品溶液的体积，mL；250——样品溶液的总体积，mL。①此法测得的是总还原糖量,适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准确性。②在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂③在碱性酒石酸铜乙