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《HPLC法测定苹果酒中苹果酸及乳酸含量_吕兆林.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第引,卷第期精细与专用化学品之。川刀卜年月`一一吸·二一一`益,住乡'一益法测定苹果洒中苹果酸及乳酸含量吕兆林`,林西邓文红',欧阳吃林,张柏林“北京林业大学分析测试中心,北京北京林业大学生物学院,北京摘要建立了测定苹果酒中苹果酸及乳酸含量的方法,即采用配紫外检测器及拜又火色潜柱的液相色谱仪,柱温℃,流动相为含。肠甲酸的甲醇水溶液流速。检测波长,进样量川,通过外标法定量研究苹果酒中苹果酸及乳酸的含量。研究结果表明该法定量线性关系良好苹果酸标准曲线的线性相关系数为,乳酸的”为。日内进样保留时间相对标准偏差在。以内,峰面积
2、在以内,日间进样保留时间的在。以内峰面积的在以内苹果酸的最低检出限以可达最小检测量可达,乳酸的可达了,为卜述方法对于测定苹果酒中苹果酸及乳酸含量线性关系良好、重现性好、灵敏度高。关锐词高效液相色谱法苹果酸乳酸含量测定一,,一,孔气一,一一一,,一,,,拜只℃,,,,拜一。,、`,飞一、`一、一一,一一一一苹果酒中有机酸的组成与含量是决定苹果酒风目前,检测有机酸的方法有分光光度法、酶味和品质的重要因素之一`一一。酒体的味感取决于法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法卜习。甜味、酸味和苦味之间平衡的和谐程度,有机酸的分光光
3、度法是以有机酸和一些特定物质反应能生成种类及其浓度具有调节“酸碱的平衡”作用,影响有色物质为机理测定有机酸含量,该法易受干扰,着苹果酒的酸味一几一。基于有机酸对苹果酒风味品通常需要将提取液进行沉淀、离子交换树脂等前处质的贡献,有机酸的定量分析倍受关注。理,步骤繁冗。酶法虽然特异性较强,能够测定有收稿日期工一一别基金项目国家林业局洲项口“苹果酒规模化发酵工艺新技术引进”项口编号一作者简介吕兆林一女,博士副教授精细与专用化学品第卷第期机酸的构型,但是每次只能测定一种有机酸,比较有机酸定性将苹果酒提取液色谱图与苹果耗时。气相
4、色谱法的灵敏度和选择性相对较好,但酸、乳酸标准品色谱图进行对照,根据保留时间初是由于主要的短链有机酸是非挥发性酸,需要将有步确定苹果酒中有机酸种类,同时用加样外标法和机酸衍生化,且常因为衍生化反应不易定量而直接光谱图数据进行辅助定性。影响测定结果的准确性川。高效液相色谱法是目前有机酸定量配制一苹果酸和一乳酸的混合分析有机酸的较优方法,广泛应用于果蔬及其制品标液作为母液,依次稀释得到个浓度苹果酸中有机酸含量的测定巨卜`〕。何海霞等用反相高效、、、、和乳酸、、、、和。液相色谱的方法测定了芦荟及芦荟饮料中的有机各浓度梯度的混
5、合标样按照高效液相色谱法酸「`口,贾洪锋等用反相高效液相色谱法测定了发酵辣椒中的有机酸'〕。而使用高效液相色谱法测分析条件进行实验,每个水平点重复进样次,以峰面积对质量浓度,定苹果酒中的苹果酸及乳酸的方法鲜有报道,由于作图,绘制出标准曲线。不同样品基体的复杂性,现有的一些方法通用性较差,该研究将有利于苹果酒品质评价及性质评定。结果与讨论本文系统研究了苹果酒有机酸的反相高效液相液相色谱分离条件的选择色谱分析法,对色谱柱的型号、流动相的配比、流在苹果酒的有机酸检测中,重要的是速、检测波长等色谱条件进行了优化,为苹果酒有优选
6、有机酸的色谱分离条件,这些条件涉及色谱柱机酸的深人研究奠定了基础。型号、流动相配比、流速、检测波长等。材料与方法色谱柱的选择液相色谱柱是液相色谱的分离系统,在混合物实验材料中各组分准确定性定量方面起着重要的作用,为了实验室自制的苹果酒样品一苹果酸色谱使苹果酒在上有良好的分离效果,首先对纯,公司一乳酸色谱纯,公使用的色谱柱进行了优选。本实验选用了种型号司一苹果酸分析纯甲醇色谱纯甲酸的柱子,即①一柱,拌·色谱纯。②柱,拜实验仪器③柱,拜只分析天平,德国赛多利斯。以苹果酸一乳酸混和标样及自制苹果酒为样公司一旋涡混合器,上海隆
7、拓仪器设备有限品考察了种柱子的分离效果,在相同的洗脱程序公司一型数控超声波清洗器,江苏省昆下进行测试,得到的色谱图见图。从图可看山市超声仪器有限公司循环式多用真空泵珍出,在相同的分析时间下柱具有更好,郑州长城科工贸有限公司高效液相色谱仪,的分离效果而考虑分离效果近似的情况下,,配紫外检测器计,德国赛多利柱能在最短的时间内将苹果酸和乳斯公司。酸有效分离,只需即可分析一个样品。这样品预处理是由于所用的柱拼只·将苹果酒样品在室温静置平衡后,先经滤纸过是一种快速分离色谱柱,该柱颗粒粒径滤,再经拜微孔滤膜过滤,稀释倍,直比普通柱
8、要小,为拼。快速分离柱高效液相接进样。色谱法与传统高效液相色谱法相比,具有分离时间仪器及其条件短,分析速度快,流动相消耗小,分析成本低等优色谱柱·拌·点「“一'〕。为高效地完成测试工作,本研究在各峰柱温℃流动相甲酸分离效果较好的前提条件下,尽可能让所需的分离甲醇,使用前经过。拼混合纤维树脂膜抽真空过滤流速川进样量拜检测时间缩短,因
