HPLC法测定头痛糖浆中阿魏酸的含量.pdf

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1、湖北中医杂志2014年o5月第36卷第o5期HubeiJournalof删朋2O14．l2．36．Ⅳ0．05一67一HPLC法测定头痛糖浆中阿魏酸的含量胡小云，马海平。，赵吉平(1．湖北省仙桃市第一人民医院，湖北仙桃433000；2．湖北省仙桃市药检所，湖北仙桃433000)关键词：头痛糖浆；阿魏酸：HPLC中图分类号：R284．2文献标识码：A文章编号：1000—0704(2014)05—0067—02头痛糖浆是我院的制剂产品，由川芎、防风、白芍、白芷、荆标，绘制标准曲线，得阿魏酸的回归方程为Y=8334．170x+206．芥、甘草、白芥子、郁李仁、天麻、三七

2、等组成的纯中药制剂，具有278(r=0．999，n=5)，线性范围为0．011—0．177mg／mL。活血止痛、健脑安神的作用，用于血管性头痛、神经性头痛、神经2．6精密度试验衰弱等。目前采取薄层色谱鉴定、一般检查和总固体测定三项精密吸取对照品贮备液l0，照上述色谱条件重复6次进对产品进行质量控制，尚无含量控制项。川芎为方中君药，含有样测定，记录峰面积。结果阿魏酸的RSD为1．18％，表明本法精挥发油、生物碱和有机酸等成份，相应成分中主要组成部分依次密度良好。为藁本内酯、川芎嗪和阿魏酸。为了进一步提高医院制剂产品2．7稳定性试验质量，保障临床用药安全有效，我们参

3、考《中华人民共和国药取同一供试品溶液(批号：20130523)，分别于0，2，4，6，8，典》及相关文献引，对头痛糖浆中阿魏酸的含量测定方法进12，24h精密吸取10进样测定，记录峰面积，无显著变化，RSD行研究。为1．03％，表明供试品溶液在24h内稳定。1仪器与试剂2．8重复性试验LC20AT高效液相色谱仪(日本岛津公司)，SPD—M20A紫取5份同一批次(批号：20130523)样品，制备成供试品溶外检测器。阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定，批号：液，并在上述色谱条件下进样测定，结果5批样品中阿魏酸的含110773—201012，纯度99)；甲醇(色谱纯

4、，批号：100296)；磷酸量平均为0．0438mg／mL，RSD为1．23％，表明本法重复性良好。(分析纯，批号：20090708)；水为纯化水。2．9加样回收率试验2方法与结果取同一批已知含量的样品适量，共9份，精密加入适量的对2．1色谱条件照品溶液，照上述色谱条件进样测定，记录峰面积，计算加样回色谱柱：r0ndasilTMcl8(250mm×4．6mm，5m)；流动相：甲收率，结果见表1。醇一0．1％磷酸溶液(28：72)；检测波长320nm；流速：1mL／min；表1加样回收试验结果(n=9)柱温：35oC；进样量为10。样品含量(mg)加入量(mg)测

5、得量(mg)回收率(％)平均回收率(％)RSD(％)2．2对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精确称量，加甲醇制成每lmL含l0的溶液即得。2．3供试品溶液的制备取本品2mL，精密量取，置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，离心，取上清液即得。2．4对照试验分别吸取阿魏酸对照品溶液、供试品溶液各1O注入HPLC中，在“2．1．’条件下分别测定，供试品中阿魏酸与其他成分色谱峰有较好的分离度，理论塔板数按阿魏酸峰计算应不低于40oo。2．5线性关系考察2．10样品含量测定．精密称取阿魏酸对照品贮备液适量，稀释成梯度质量浓度分别精密量取3份对照品溶液和不同批号的

6、供试品溶液各的对照品溶液，精密吸取1O，照上述色谱条件测定，记录峰面10，进样测定，计算样品中阿魏酸的含量，结果平均含量为0．积。以对照品质量浓度(X)为横坐标，峰面积积分值(Y)为纵坐0426mg／mL，见表2。一68一湖北中医杂志2014年05月第36卷第05期高效液相色谱法检测金银花中农药吡虫啉的残留量邹戬，罗娟，孙晓静(1．武汉市中医医院中药师，湖北武汉430014；2．湖北省中山医院药师，湖北武汉430030)关键词：高效液相色谱法；金银花；吡虫啉中图分类号：11284．1文献标识码：A文章编号：1000-0704(2014)05-0068一o2吡虫啉

7、是烟碱类超高效杀虫剂，俗称咪蚜胺，灭虫精。结构可见分光光度计，AT．ChromC18柱(250mm×4．6ram，5m)，BP为1一(6一氯一3一吡啶基甲基)一4，5一二氢一N一硝基亚咪唑一211D精密电子天平，RE52—98旋转蒸发仪。烷一2一基胺。其具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗1．2试药性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸等甲醇(天津市标准科技有限公司)为色谱纯，乙腈(国药集团多重作用。害虫接触该药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻化学试剂有限公司)为色谱纯，二氯甲烷(国药集团化学试剂有痹死亡，主要用于防治刺吸式口器害虫¨

8、】。限公司)为分析纯，乙