HPLC法测定天麻头痛片中天麻的含量.pdf

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1、轻工科技2013年3月第3期(总第172期)LIGHTINDUSTRYSCIENCEANDTECHNOLOGY检测与分析HPLC法测定天麻头痛片中天麻的含量阮劲．邱细姝(1．清远市人民医院，广东清远5ll515；2．清远市食品药品检验所，广东清远511515)H商耍】建立用高效液相色谱法测定天麻头痛片中天麻的活性成分天麻素的含量的方法。采用高效液相色谱法，色谱柱为DiamonsilC，(250mmX4．6mm，粒直径5／．Lm)；流动相为乙腈一0．05％磷酸(4：96)；流速为1．0ml／min；柱温：25℃；检测波长为220nm。结果表明：天麻素在1~50g／ml范围内，

2、线性关系良好，r=0．9999，回归方程为A=18．421c+1．1662。稳定性试验的R．SD为0．52％(n=6)，精密度试验的R．SD为0．45％(n=6)，方法重复性的RSD为0．70％(n=6)，天麻素的平均加样回收率为96．0％，tLSD为0．57％(n=6)。在本色谱条件及样品处理方法下，可以准确测出天麻头痛片中天麻的活性成分天麻素的含量，而且该方法是准确的，可靠的。【关键词】天麻头痛片；天麻；天麻素；高效液相色谱法；含量测定【中图分类号】R．286【文献识别码】A【文章编号]2095—3518(2013)03—103—02天麻头痛片为2010年版药典一部品种

3、u1，由天麻，川芎等六味2．2线性关系中药材制成，具有养血祛风，散寒止痛，用于外感风寒、淤血阻滞或2．2．1对照品储备液的制备血虚失养所致的偏正头痛、恶寒、鼻塞。本实验参考《中国药典》精密称取置五氧化二磷减压干燥器中干燥12dx时的天麻素2010年版一部方法，改进流动相和样品提取方法，采用高效液相色对照品10．07mg，用流动相溶于lOOml容量瓶中，并定容至刻度。谱法来测定天麻头痛片中君药天麻的活性成分天麻素的含量，方摇匀，得浓度为100．7~tg／ml的溶液。法简便、准确、重复性较好，能够有效地控制产品的质量。2．2．2标准曲线的绘制精密吸取对照品溶液0．1、0．5、1

4、、2、3、4、5ml，分别置10ml容1仪器与材料量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，在“2．1项”色谱条件下测定，1．1仪器以峰面积A与浓度c绘制标准曲线，得回归方程：y=18．421x+AgilentTechnologies1260型高效液相色谱仪(美国安捷伦1．1662，=0．9999，表明本品浓度在1~50~g／ml范围内与峰面积科学仪器有限公司)，包括G1322A脱气机、G1311A四元泵、呈良好线性关系。见图1。GI329A自动液体进样器、G1316A柱温箱、G1314B可变波长紫w_t(g)c*l1I(．g／u】)峰面积A1．1662外检测器，Agilent数据分

5、析系统，色谱柱DiamonsilC-s(4．6X1．00719．5l008}1R8·z600-帅‘／一5．03591．8l633250mm，5pm)；SartoriusCPA225D型电子分析天平；KQ-300型10．07l88．9875210．072O．14374．23334．超声波清洗器。30．2l558．39984．40．28736．621831．2试剂5O．35932．35999j}乙腈(色谱纯)，磷酸(分析纯)。图I标准曲线图谱1．3材料2．3溶液制备(1)天麻素对照品(批号：110807．200205)，购自中国药品生物2．3．1对照品溶液制品检定所。取天麻素对

6、照品适量，用甲醇稀释制成25pg／ml的对照品(2)天麻头痛片，市售，生产厂家：牡丹江灵泰药业股份有限溶液。公司(批号：121101，110604，l11001)。2．3．2供试品溶液分别取不同批号的天麻头痛片样品，除去包农，精密称定，2方法与结果研细，取细粉约2．5g，精密称定，加甲醇50ml，密塞，称定重量，超2．1色谱条件声处理1小时，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(DiamonsilC18(250×作为供试品溶液。另精密量取对照品溶液与供试品溶液lOpl，4．6mm，粒直径5pm)；以乙腈：0．05％磷酸水溶液(4：96

7、)；流速分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。1．0ml／min；检测波长：220nm；柱温：25oC；进样量：10pl，理论板数对照品，供试品的色谱图见图2、图3。按天麻素峰计算应不低于4000，各组分峰的分离度应符合要求。【作者简介】阮劲(1980一)，男，广东清远人，主管药师，研究方向：医院药学。103测定，按外标法(以峰面积)计算含量。天麻素的平均回收率为96．0％，以回收率计算，其RSD为0．57％。2_7样品含量测定取3批样品(批号：121101，110604，111001)，按“2．3