hplc法测定复方天麻颗粒中五味子醇甲的含量

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1、HPLC法测定复方天麻颗粒中五味子醇甲的含量【摘要】目的用HPLC法测定复方天麻颗粒中五味子醇甲的含量。方法HPLC用外标一点法，KromasilODS1C18柱，甲醇－水（65：35）为流动相，流速为1.0ml/min，λ=220nm。结果五味子醇甲在5～80μg/ml范围内呈良好线性,回归方程为y=0.9807x-0.8152r=0.9998，平均加样回收率99.7%、RSD%为1.7%（n=9）。结论方法简便、准确，专属性强，测定结果重复性好，为复方天麻粒颗中五味子的定量分析提供了科学有效的方法。【关键词】复方天麻颗粒；五味子醇

2、甲；HPLC【Abstract】ObjectiveToestablishthemethodfordeteminingthecontentofSchisandrininFufangTianmaKelibyHPLC.MethodsUsingKromasilODS1C18Column,acetonitrile-0.05%phosphoricacidsolution（2：98）asthemobilephase,detectionandflol/min.ResultsThecalibrationcurvelfortheSchisandrinan

3、dlinearequationethodpleandaccurateandproper,ethodofSchisaandraechinensisinFufangTianmaKeliandthereduplicationoftheresultaKeli；Schisandrin；HPLC复方天麻颗粒为原《卫生部药品标准》第十二册收载品种，为民间常用药，具有健脑安神作用，用于失眠健忘，神经衰弱，以及高血压引起的头昏头痛。本方由天麻、五味子、麦冬三味中药经提取加工制成。据现行药典及多数2.1.4流速1.0ml/min；进样量10μl。此色谱条

4、件下，对照品及经前处理后的供试品中的五味子醇甲与其他组分达到分离。2.2对照品的制备见图2。精密称取真空干燥（五氧化二磷）24h的五味子醇甲对照品10.5mg，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，作为贮备液；精密量取10ml,置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度（每1ml中含五味子醇甲21μg)，作为对照品溶液。2.3供试品溶液的制备见图3。取装量差异项下本品（批号为050101）研细后的粉末9g，精密称定，置具塞烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，回流3h，放冷至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液

5、20ml，蒸至近干，加硅藻土1g，混匀，蒸干，加甲醇分次洗脱溶解，滤入20ml的量瓶中至刻度。2.4标准曲线精密量取五味子醇甲对照品贮备液适量，加甲醇制成每1ml含以下表中的浓度溶液测定。表1五味子醇甲的线性结果表明：五味子醇甲在5～80μg/ml范围内呈良好线性。2.5检测限与定量限的测定取上述配制的对照品贮备液，用甲醇多级稀释后进样，结果信噪比（S/N）为2；检测限为0.126μg/ml。信噪比（S/N）为10；定量限为0.42μg/ml。2.6阴性样品的测试取缺五味子的样品；按供试品制备法制备供试品后测定，在五味子醇甲相应位置无

6、峰出现，说明阴性样品的其他成分无干扰（见图1）。图1缺五味子的复方天麻颗粒色谱图图2五味子醇甲对照品色谱图图3复方天麻颗粒色谱图2.7精密度试验2．7．1仪器精密度取同一批样品（批号为050101），供试品粉末9g按法制备供试品后连续进样6次，RSD为0.5%。表2复方天麻颗粒的精密度试验12．7．2精密度取同一批样品（批号为050101）,按要求称取低、中、高样品量来测定五味子醇甲的含量,平均收得率为99.8%；其RSD值为0.9%（n=9）。结果见表3。2．8回收率试验取本品（批号为050101）细粉3.6g、4.5g、5.4g各

7、三份，分别加对照品五味子醇甲0.420mg、0.525mg、0.630mg。平均回收率为99.7%,其RSD值为1.7%，实验证明本方法的重复性较好，结果见表4。表3复方天麻颗粒的精密度试验表4复方天麻颗粒中五味子醇甲的加样回收率试验2.91样品测定：按上述方法处理样品后测定结果见表5。表5复方天麻颗粒三批样品测定结果从对三批天麻颗粒中试样品的测定结果可以看出，样品中五味子醇甲的平均含量为1.5mg/袋，从市场上购得一批产品未测得五味子醇甲的含量，结合大生产时实际情况，将成品每袋中五味子醇甲（C24H32O7）的含量定为不得少于1.2

8、mg。　　3讨论3．1流动相据