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时间:2018-10-24
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1、HPLC法探测复方灵芝颗粒中五味子甲素的含量复方灵芝颗粒是将临床应用于扶正固本的经验方,应用现代工艺结合药效学试验筛选,开发成为一个以提高免疫力、抑制肿瘤生长为疗效的现代制剂。下面是小编搜集整理的相关内容的论文,欢迎大家阅读参考。 :目的建立复方灵芝颗粒中五味子甲素含量测定的方法。方法用高效液相色谱法测定,色谱条件为:C18柱,(5μm,2504.6mm),流动相为甲醇水(体积比75∶25),检测波长为254nm。结果五味子甲素在0.1608~6.432μg范围内呈现良好的线性关系(R=09996),平均加样回收率为99.27%,
2、RSD=1.02%(n=6)。结论该法操作简便、准确,重复性好,建立的定量方法可用于复方灵芝颗粒质量的控制。 关键词:HPLC;复方灵芝颗粒;五味子甲素 Abstract:ObjiectiveToestablishamethodforthecontentdeterminationofdeoxyschizandrininplexLingzhigranule.MethodsHPLCedonanODS-C18column(5μm,250mm4.6mm)usingmethanolobilephaseunderthedetection.Resu
3、ltsThelinearrangeofdeoxyschizandrinu;g.Themeanrecoveryethodissimple,reproducibleandaccurateforthecontentdeterminationofdeoxyschizandrininplexLingzhigranule. Keyu;m,250mm4.6mm);检测波长:254nm;流动相:甲醇-水(75∶25),流速:1mL・min-1;进样量10μL;柱温:30℃。取一定浓度样品进行测定,此条件下所测五味子甲素与样品中其他组分色谱
4、峰完全分离,色谱峰形对称而尖锐(拖尾因子T=1.00),按五味子甲素峰计算,理论板数不小于2000。 2.2阴性对照试验 取处方量以相同工艺制备的阴性对照(缺五味子),按上述方法测定,结果为:阴性对照色谱图中在与五味子甲素对照品色谱图相对应的保留时间处无色谱峰出现,结果表明阴性对照(含灵芝、柴胡和郁金三味药材)用相同制备方法下提取的成分在测定波长处无吸收,故其他成分其他对五味子甲素测定无干扰,见图1。 2.3样品溶液制备 2.3.1对照品溶液的制备 取五味子甲素对照品1005mg,精密称定,置25mL量瓶中,加甲醇溶解后稀释至刻度,摇
5、匀,精密量取1mL,置10mL量瓶中加甲醇稀释至刻度,作为对照品溶液(40.2μg・mL-1)。 2.3.2供试品溶液的制备 取本品约4g,研细,精密称定,置100mL锥形瓶中,加氯仿约40mL,超声处理30min,滤过,残渣加氯仿30mL,超声处理30min,滤过,合并两次滤液,将容器和滤纸多次洗涤液并入滤液中,挥干,残渣加甲醇溶解并转移置10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。 2.4线性关系考察 精密吸取五味子甲素对照品贮备液(0.402mg・
6、;mL-1)0.5、1.0、2.0、4.0、8.0mL,置5mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,分别取上述对照品溶液各10μL进样,按上述色谱条件测定,以峰面积(A)为纵坐标,进样量(m)为横坐标,进行线性回归,得回归方程A=1194733m+59047,r=0.9996。其线性范围为0.402~6.432μg,结果表明在此范围内呈良好的线性关系。 2.5精密度试验 取上述对照品溶液10μL,重复进样6次,测定,其RSD=0.75%(n=6)。 2.6稳定性试验 取上述对照品溶液10μL,分别在0、2、4、6、8、12
7、h进样测定,其RSD=0.98%(n=6),表明样品在12h以内是稳定的。 2.7重复性试验 取供试品(批号:20050201)6份,每份约4g,按23项下方法制备并测定,测出五味子甲素平均含量为15.3mg・g-1,RSD=1.21%(n=6)。 2.8加样回收试验 取已知含量供试品(批号:20050201,含量15.3mg・g-1),加入定量的五味子甲素对照品溶液,依样品测定项下的方法测定,计算其回收率=99.27%,RSD=1.02%(n=6),结果见表1。表1回收率测定结果(略) 2.9样品测定
8、分别吸取对照品和供试品溶液各10μL,按上述方法测定供试品中五味子甲素含量,其结果(n=3)为:批号20050201为15.3mg・
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