hplc法测定补气生津胶囊中五味子醇甲的含量

hplc法测定补气生津胶囊中五味子醇甲的含量

ID:24838367

大小:51.00 KB

页数:4页

时间:2018-11-16

hplc法测定补气生津胶囊中五味子醇甲的含量_第1页
hplc法测定补气生津胶囊中五味子醇甲的含量_第2页
hplc法测定补气生津胶囊中五味子醇甲的含量_第3页
hplc法测定补气生津胶囊中五味子醇甲的含量_第4页
资源描述:

《hplc法测定补气生津胶囊中五味子醇甲的含量》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库

1、HPLC法测定补气生津胶囊中五味子醇甲的含量【关键词】五味子;补气生津胶囊;高效液相法补气生津胶囊由人参、麦冬、五味子、黄芪、玉竹、甘草、红枣等7味中药组成。五味子是其中的主要药物之一,五味子醇甲是五味子的主要有效成分。本文采用高效液相法对该制剂中的五味子醇甲进行含量测定,为其质量控制提供依据。  1仪器与试药美国Agilent1100高效液相色谱系统及其工作站。甲醇为色谱纯,水为超纯水;五味子醇甲对照品(中检所提供,含量测定用,批号110536200306);补气生津胶囊(自制)批号为080810、080

2、814、080817,规格为0.45g/粒。  2方法与结果  2.1色谱条件  Agilent1100高效液相色谱系统;色谱柱:SymmetryC18(4.6×250mm,5μm);检测器:Vl/min;柱温:25℃;检测波长:250nm;进样量:10μl。  2.2溶液的制备  供试品溶液:精取胶囊内容物50.01g,置100ml量瓶中,加甲醇60ml超声30min,放冷,加甲醇至刻度,摇匀后弃初滤液,收集续滤液,用0.45μm微孔滤膜过滤,滤液作为供试品溶液。阴性对照品溶液:精取不含五味子的其他药材50

3、.02g,照上述方法操作,制成阴性对照品溶液。对照品溶液:精密称定经60℃减压干燥4h的五味子醇甲对照品14.5mg,置50ml量瓶中,加甲醇置刻度,摇匀,作为对照品溶液。  2.3系统适应性试验  分别取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液各10μl注入高效液相色谱仪。结果表明,供试品溶液和对照品溶液均在相同时间内出现吸收峰。五味子醇甲的保留时间为12.575s,理论塔板数大于8000,阴性对照品溶液在五味子醇甲相应位置处无吸收峰(见图1)。  2.4线性关系考察  精密吸取对照品溶液(14.5mg配成5

4、0ml溶液)1,2,5,10,15,20,25,30μL进样,测定峰面积,记录色谱图。以峰面积Y为纵坐标,进样量X(μg)为横坐标进行回归计算,得回归方程为Y=1997.4X-21.037。r=0.9999。结果表明,五味子醇甲在0.29~8.7μg之间与峰面积呈良好线性关系。  2.5精密度试验  精密吸取对照品溶液10μl,重复进样5次,测定峰面积平均为5727.2;RSD=0.41%,表明本方法精密度良好。  2.6稳定性试验  取批号为080814的样品溶液,分别与0,3,6,9,12h进样10μl,

5、测得峰面积平均为2147.36,RSD=1.14%,表明供试品溶液在12h内稳定。  2.7重现性试验  取批号为080814的样品,按供试品溶液方法制备5份样品溶液,分别进行测定,结果平均含量为(mg/g):0.1051,RSD=0.84%,表明供试品溶液重现性良好。  2.8加样回收率试验  精密称取已测得含量的样品约6g,加入五味子醇甲对照品适量,按“2.2”项下供试品溶液制备方法制备供试品,依法测定,结果见表1。表1加样回收率结果(略)  2.9样品的含量测定  采用上述条件、方法,测定3批样品中五味

6、子醇甲的含量。结果见表2。表2样品含量测定结果(略)  3讨论  [1]五味子项下的流动相甲醇水(13∶7),结果五味子醇甲和后面相邻峰的分离效果不很理想。在本实验研究中,曾采用甲醇:水按不同比例实验,甲醇:水(55∶45)[2],甲醇:水(62∶38)[3],甲醇:水(65∶35)[4],甲醇水(60∶40)为流动相,结果以甲醇水(60∶40)较为理想。并通过方法学考察,定量分析。结果表明,该方法准确、简便,为有效控制该制剂的质量提供了检测依据。【参考

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文

此文档下载收益归作者所有

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。