hplc法测定补气生津胶囊中五味子醇甲的含量

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1、HPLC法测定补气生津胶囊中五味子醇甲的含量【关键词】五味子；补气生津胶囊；高效液相法补气生津胶囊由人参、麦冬、五味子、黄芪、玉竹、甘草、红枣等7味中药组成。五味子是其中的主要药物之一，五味子醇甲是五味子的主要有效成分。本文采用高效液相法对该制剂中的五味子醇甲进行含量测定，为其质量控制提供依据。　　1仪器与试药美国Agilent1100高效液相色谱系统及其工作站。甲醇为色谱纯，水为超纯水；五味子醇甲对照品（中检所提供，含量测定用，批号110536200306）；补气生津胶囊（自制）批号为080810、080

2、814、080817，规格为0.45g/粒。　　2方法与结果　　2.1色谱条件　　Agilent1100高效液相色谱系统；色谱柱：SymmetryC18（4.6×250mm，5μm）；检测器：Vl/min；柱温：25℃；检测波长：250nm；进样量：10μl。　　2.2溶液的制备　　供试品溶液：精取胶囊内容物50.01g，置100ml量瓶中，加甲醇60ml超声30min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀后弃初滤液，收集续滤液，用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液作为供试品溶液。阴性对照品溶液：精取不含五味子的其他药材50

3、.02g，照上述方法操作，制成阴性对照品溶液。对照品溶液：精密称定经60℃减压干燥4h的五味子醇甲对照品14.5mg，置50ml量瓶中，加甲醇置刻度，摇匀，作为对照品溶液。　　2.3系统适应性试验　　分别取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液各10μl注入高效液相色谱仪。结果表明，供试品溶液和对照品溶液均在相同时间内出现吸收峰。五味子醇甲的保留时间为12.575s，理论塔板数大于8000，阴性对照品溶液在五味子醇甲相应位置处无吸收峰（见图1）。　　2.4线性关系考察　　精密吸取对照品溶液（14.5mg配成5

4、0ml溶液）1，2，5，10，15，20，25，30μL进样，测定峰面积，记录色谱图。以峰面积Y为纵坐标，进样量X（μg）为横坐标进行回归计算，得回归方程为Y=1997.4X-21.037。r=0.9999。结果表明，五味子醇甲在0.29～8.7μg之间与峰面积呈良好线性关系。　　2.5精密度试验　　精密吸取对照品溶液10μl，重复进样5次，测定峰面积平均为5727.2；RSD＝0.41%，表明本方法精密度良好。　　2.6稳定性试验　　取批号为080814的样品溶液，分别与0，3，6，9，12h进样10μl，

5、测得峰面积平均为2147.36，RSD=1.14%，表明供试品溶液在12h内稳定。　　2.7重现性试验　　取批号为080814的样品，按供试品溶液方法制备5份样品溶液，分别进行测定，结果平均含量为（mg/g）：0.1051，RSD＝0.84%，表明供试品溶液重现性良好。　　2.8加样回收率试验　　精密称取已测得含量的样品约6g，加入五味子醇甲对照品适量，按“2.2”项下供试品溶液制备方法制备供试品，依法测定，结果见表1。表1加样回收率结果（略）　　2.9样品的含量测定　　采用上述条件、方法，测定3批样品中五味

6、子醇甲的含量。结果见表2。表2样品含量测定结果（略）　　3讨论　　［1］五味子项下的流动相甲醇水（13∶7），结果五味子醇甲和后面相邻峰的分离效果不很理想。在本实验研究中，曾采用甲醇：水按不同比例实验，甲醇：水（55∶45）［2］，甲醇：水（62∶38）［3］，甲醇：水（65∶35）［4］,甲醇水（60∶40）为流动相，结果以甲醇水（60∶40）较为理想。并通过方法学考察，定量分析。结果表明，该方法准确、简便，为有效控制该制剂的质量提供了检测依据。【参考